Duyuruyu Kapat
Facebook Gözat
Twitter Gözat

Amonyak analiz yöntemi [iski]

Konu, 'Analizler ve Deneyler' kısmında Fatih Özcan tarafından paylaşıldı.

  1. Fatih Özcan

    Fatih Özcan Site Kurucusu

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM
    Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 527demirbaş numaralı İyonmetre cihazı ile su örneklerinde İyon
    Seçici Elektrot (Ion Selective Elecrote-ISE) ile Potansiyometrik olarak yapılacak Amonyak Analizini
    açıklamaktadır.

    2.0. YÖNTEM
    2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ

    İyonmetre cihazı kullanılır. Yöntem elektrik potansiyelinin mV cinsinden tayini esasına dayanır. Amonyak ölçmede gereken mV’u sağlamak için, suya İyonik Gerilim Ayarlayıcı (Ionic Strength Adjustor-ISA) ilave edilerek numune suyun pH’ı 11’in üzerine çıkılır. Böylece NH3 (aq) membranın içine difüse olur ve elektrodun iç çözeltisinin pH’ı değişir ve iyonmetreden direk olarak amonyak değeri okunur. Başka bir deyişle; amonyak su içinde çözündüğü zaman hidrojen iyonu ile reaksiyona girerek amonyum iyonuna dönüşmektedir: 1.png . Bu metodla içme ve yüzeysel, evsel ve endüstriyel atıksularda 0,01-17000 mg/L arası değerler ölçülülebilir. Çözünmüş iyonların yüksek konsantrasyonları, ölçümleri etkilemektedir.

    2.2. KAYNAK
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005) Sec. 4-111 4500-NH3 D Amonyak seçimli elektrod metodu

    2.3. UYARILAR
    • Ölçümler sırasında numune ve standartlar kapalı tutulur.
    • Tayin edilecek çözeltilerin pH’ını 11-14 arasına getirmek için kullanılan ISA bazik tampon çözeltisi ilave edilince beklenmeden hemen ölçüme geçilmelidir.
    • Alkali numunelerde amonyak hemen tayin edilmelidir.
    • Eğer numune bekleyecekse 100 mL numuneye 0.2 mL derişik Sülfirik Asit (H2SO4) ilavesiyle pH 2’den küçük yapılarak bekletilir.
    • Standartlar ve numuneler tamamen aynı büyüklükteki manyetik karıştırıcı çubuklar ile hava kabarcığı oluşturmayacak ayardaki bir hızla karıştırılır.
    • Elektrotu her daldırışta kontrol edilmeli, membran yüzeyinde hava kabarcığı varsa, elektroda hafifçe vurarak hava kabarcığı yok edilmelidir.
    • Elektrot numuneye eğimli olarak yerleştirilir.
    • Numuneler ve standartlar aynı sıcaklıkta olmalıdır. Aralarındaki 10C’lık fark sonuçlarda %2’lik sapma yapar.
    • Her ölçüm arasında elektrot saf suyla yıkanmalıdır.
    • Numunenin çok seyreltik olmadığı hallerde elektrot tepkisi yavaş ise, bunu nedeni kirlenme olabilir.
    • Bunun için elektrot saf suda 5-10 dakika tutulur, sonra yıkanıp pH=4 tamponunda 1 saat bekletilir ve tekrar yıkanarak kullanılmaya devam edilir.
    • 1M üzerindeki Çözünmüş maddelerin konsantrasyonu direk okumalarda yanlış sonuçlar verebilir.Bunun için özellikle düşük knsantrasyona sahip amonyak numuneleri seyreltilmeden analiz edilmelidir.
    • Uçucu aminler elektrod ölçümlerinde girişime neden olmaktadır. Gazların çoğu bazik çözeltide iyonik formlarına dönüştürüldüğü için girişim yapmazlar. Buna rağmen çözeltideki iyonların konsantrasyonu amonyağın çözünürlüğünü değiştirebilir. Bazı metalik iyonlar (gümüş,civa, bakır, altın ve nikel gibi) amonyak ile kompleks oluşturarak direkt ölçümlerde yanlış sonuçların çıkmasına neden olabilir.

    2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
    Stok Amonyum Çözeltisi (1000 mg/L): 1050C’da kurutulmuş Amonyum Klorürden 2.965 g alınır ve saf suyla 1 L’ye tamamlanır.
    ISA çözeltisi: 200 g NaOH yaklaşık 500 mL saf su ile çözülür, soğutulur, 100 mL Metanol eklenir. 18.615 g EDTA ve 0.1 g Timolftalein katıp çözdükten sonra saf suyla 1 L’ye tamamlanır.

    2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
    • Pipet
    • Manyetik karıştırıcı
    • ORION EA 940 İyonmetre (-700/700 mV)
    • Elektrot
    • Genel Laboratuar Aletleri
    2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
    Numuneler 100 mL’lik beherler içine konulur. Eğer numuneler bekletilecekse 0.2 mL derişik Sülfirik Asit (H2SO4) eklenerek korumaya alınır ve daha sonra ölçüm yapılır.

    2.7. DENEYİN YAPILIŞI
    • • İyonmetre cihazına blank (amonyaktan arındırılmış saf su), 0.05 ve 0.5 mg/L’lik Amonyak Standart çözeltilerinin 100 mL’si 2 mL ISA ilave edilerek sırası ile mV değerleri okutulur.
    • Okutulan mV değerlerine karşılık gelen konsantrasyon değerleri tanımlanır.
    • 150 mL’lik behere alınan 100 mL numune manyetik karıştırıcı çubuk ile karıştırılır. (Standartlar ve numuneler aynı büyüklükteki manyetik karıştırıcı çubuk ve aynı karıştırma hızı ile karıştırılır.)
    • Elektrot numune suyun içine uygun şekilde daldırılır.
    • Numuneye 2 mL ISA çözeltisi ilave edilir. Çözeltinin rengi genellikle mavi olur, eğer mavi renk oluşmazsa karıştırarak damla damla mavi renk oluşuna kadar ISA çözeltisi ilave edilir.
    • Elektrot kararlı bir okuma yapıncaya kadar beklenir ve okuduğu değer kaydedilir.
    2.8. HESAPLAMA
    İyonmetreden direkt olarak okunan değerdir.

    2.9. KALİTE KONTROL
    Çalışma sırasında 0,5 mg /L standart çözelti okutularak kalite kontrol yapılır.

    2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
    Sonuçların kalibrasyonda aralığı dışında olması durumunda, uygun yeni kalibrasyon standartları belirlenerek, yeni bir kalibrasyon ile analiz tekrarlanır.

    2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
    • Referans malzemeden gelen belirsizlik
    • Hacimsel işlemlerden gelen belirsizlik
    • Kalibrasyon Eğrisinden Kaynaklanan Belirsizlik
    • Tekrarlanabilirlikten Kaynaklanan Belirsizlik

    3.0. ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
    Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.

    4.0. KAYIT KONTROL
    Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler analiz sorumlusu tarafından analiz defterinde ve laboratuar kayıt defterinde kayıt altına alınır ve bilgisayar ortamında Yedeklenerek (Back-up) sistemde muhafaza edilir

    5.0. DAĞITIM
    Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
    Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.

    6.0. GÜNCELLEŞTİRME
    6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU

    2.png

    7.0. İLGİLİ BELGELER, KAYNAK VE EKLER
    Laboratuar Analiz Kayıt Defteri
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
    Orion Ammonia Electrode Instuction Manual
     
Amonyak analiz yöntemi [iski] konusuna benzer içeriklerimiz
  1. Bulanıklık analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 918, 919, 920 demirbaş numaralı Bulanıklık cihazları ile, su örneklerinde Nephelometric Yöntemle yapılacak Bulanıklık Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Nephelometric Yöntem; belirli bir yönde dağılan ışık yoğunluğu esas alınarak belirlenir. Bunun için belirli şartlar altında numunedeki ışık dağılım...
  2. Ph analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 550, 939, 940, 941,942, demirbaş numaralı pH cihazları ile su örneklerinde Potansiyometrik Yöntemle yapılacak pH Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Standart pH hidrojen elektrotu ve referans elektrottan oluşan kombine pH elektrotu kullanarak potansiyometrik ölçüm ile hidrojen iyonlarının aktivitesinin...
  3. Alkalinite analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1414 demirbaş numaralı Dozimat (Titratör) cihazı ile su örneklerinde Titrimetrik Yöntemle yapılacak Alkalinite Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Analiz ile suyun alkaliliği Hidroksit (OH-), Karbonat (CO3-2) ve Bikarbonat (HCO3-) iyonlarından ileri gelir. Bu üç çeşit alkalinite; iki indikatör yardımı...
  4. Bromat analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1170 demirbaş no’lu İyon Kromotografi Cihazı ile içme suyu örneklerinde bromat analiz yöntemini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Anyonlar relatif eğilimlere göre bazik anyon değiştiricilerde (Guard ve seperatör kolonlarda) ayrılır.Ayrılan anyonlar eluent iletkenliğinin sürekli olarak sağlanması için...
  5. Florür analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan B14632 seri numaralı Thermo Orion 4 star iyonmetre cihazı ile su örneklerinde iyon Seçici Elektrot (Ion Selective Elecrote-ISE) ile Potansiyometrik olarak yapılacak Florür Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ İyonmetre cihazı kullanılır. Yöntem elektrik potansiyelinin mV cinsinden tayini esasına dayanır....