Duyuruyu Kapat
Facebook Gözat
Twitter Gözat

Bromat analiz yöntemi [iski]

Konu, 'Analizler ve Deneyler' kısmında Fatih Özcan tarafından paylaşıldı.

  1. Fatih Özcan

    Fatih Özcan Site Kurucusu

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM
    Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1170 demirbaş no’lu İyon Kromotografi Cihazı ile içme suyu
    örneklerinde bromat analiz yöntemini açıklamaktadır.

    2.0. YÖNTEM
    2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ

    Anyonlar relatif eğilimlere göre bazik anyon değiştiricilerde (Guard ve seperatör kolonlarda)
    ayrılır.Ayrılan anyonlar eluent iletkenliğinin sürekli olarak sağlanması için süpresörden geçirilirler.
    Kuvvetli asidik katyon değiştiricilerde (supressör kolonlarda) kendi kuvvetli iletken asit formlarına dönüştürülür.Karbonat-Bikarbonat eluenti (taşıyıcı faz) ise zayıf iletken karbonik asit formuna çevrilerek, iletkenlik hücresinde herbir anyonun iletkenlikleri.okunmaktadır. Okunan bu iletkenlikler dedektörde kendilerine özel çıkış zamanlarında pikler ermektedirler. Ölçülen pik alanı veya pik yüksekliği bize anyon miktarını verir.

    2.2. KAYNAK
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
    4110d Ion Chromatography with Chemical suppression of eluent Conductivity

    2.3. UYARILAR
    • Numuneler plastik kapaklı plastik şişelerde saklanır
    • Herhangi bir anyonun çıkış zamanında aynı anda başka bir madde detektör tarafından tespit edilirse bu bir girişim nedenidir. Düşük moleküler ağırlıklı asitler ,bromat ve klorit gibi maddeler florür ve klorür okumalarında girişim yapabilir.
    • Miktarı veya tanımı belirsiz pikler konsantrasyonu bilinen standartlar yardımı ile tespit edilebilinir.
    • 0,45 mikrondan daha büyük partikül içeren numuneler cihazın kolonlarına ve akış sistemlerine zarar vermemesi için filtreden geçirilmelidir.
    • Safsudan , kullanılan kimyasallardan gelen kirlilik base-line yüksek olmasına veya girişim yapan piklerin oluşmasına neden olmaktadır. Bu girişimler yapılan analizlerde yanlış sonuçların alınmasına neden olmaktadır.
    • Kromotograma bağlı girişimler kolonların değiştirilmesi, orgaik solventlerle eluentin değiştirilerek yenilenmesi, deteksiyon sistemlerinin değiştirilmesi veya ön arıtma yapılarak engellenebilinir.

    2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
    3.png
    Saf su
    Yüksek Saflıkta Azot Gazı

    2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
    • LC 20 Chromatography Enclosure
    • GP 40 Gradıent Pump
    • CD 25 Conductıvıty Detector
    • AS 40 Automated Sampler
    • AS 40 Automated Sampler vıals ve filter caps
    • Ag kartuş
    • 10 cc lik şırınga
    • Genel laboratuar aletleri
    • Computer

    2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
    Bromat numuneleri Ag kartuştan geçirilirerek analize hazırlanır. Önce Ag kartuştan 5 ml saf su geçirilir.
    Daha sonra 1 ml/dakika olacak sekilde 8 ml numune kartuştan geçirilir. Bunun ilk 3 ml. si atılır. Kalan 5 ml.si viale konularak filtre kapak ile kapatılır.

    2.7. DENEYİN YAPILIŞI
    • LC 20 Chromatography Enclosure içinde bulunan 25 μl lik samle loop, 1000 μl lik sample loop ile değiştirilir.
    • AS40 Automated Sampler arkadaki açma kapama düğmesinden açılır.
    • Hold/Run tuşuna basılarak “Run” konumuna getirilir
    • İçerisine numune koyulan vialler Auto Sampler e yerleştirilir.
    • Bilgisayarda açılan dosya içine numunelere ait satırlar ilave edilir(Mouse’un sağ tuşu tıklanır. Açılan pencereden “Insert sample” tıklanır).
    • Ana menüde Batch → Add(hangi dosyada çalışacaksak seçilir.) → Ready Check(herhangi bir uyarı yoksa) → OK→ Start
    • Kalibrasyon işlemleri IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 3.5 de verilmiştir.
    • Method da IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 2.5 de verilmiştir

    2.8. HESAPLAMA
    Datalarda görünen pikler alan hesabı yapılarak sistem tarafından hesaplandıktan sonra, sonuçlar pbb olarak elde edilir.

    2.9. KALİTE KONTROL
    Konsantrasyonu belli standart çözelti veya referans standart çözeltilerle analizlerden önce periyodik olarak kontroller yapılır ve gerektiğinde kalibrasyon yenilenir

    2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
    Sonuçların kalibrasyon aralığında çıkmaması durumunda; method gözden geçirilir, deney tekrarlanır, gerekirse kalibrasyon yenilenir

    2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
    -
    3.0. ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI

    Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.
    Ortam ısısı 40C-400C ’ arasında olmalıdır

    4.0. KAYIT KONTROL
    Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler IC defterinde kayıt altına alınır Grafiksel sonuçlar bilgisayarda kayıt altına alınır. Veriler “Kayıt Kontrol ve Arşiv Prosedürü ( P.427.4.13.02 )”ne uygun olarak analiz sorumlusu tarafından muhafaza edilir

    5.0. DAĞITIM
    Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
    Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.

    6.0. GÜNCELLEŞTİRME
    6.1. METODUN GÜNCELLEME DURUMU
    1.png
    7.0. İLGİLİ BELGELER,KAYNAK VE EKLER

    Analiz Kayıt Defteri
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
    Dionex Application Note 136
    EPA Method 300.1
     
Bromat analiz yöntemi [iski] konusuna benzer içeriklerimiz
  1. Bulanıklık analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 918, 919, 920 demirbaş numaralı Bulanıklık cihazları ile, su örneklerinde Nephelometric Yöntemle yapılacak Bulanıklık Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Nephelometric Yöntem; belirli bir yönde dağılan ışık yoğunluğu esas alınarak belirlenir. Bunun için belirli şartlar altında numunedeki ışık dağılım...
  2. Ph analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 550, 939, 940, 941,942, demirbaş numaralı pH cihazları ile su örneklerinde Potansiyometrik Yöntemle yapılacak pH Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Standart pH hidrojen elektrotu ve referans elektrottan oluşan kombine pH elektrotu kullanarak potansiyometrik ölçüm ile hidrojen iyonlarının aktivitesinin...
  3. Alkalinite analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1414 demirbaş numaralı Dozimat (Titratör) cihazı ile su örneklerinde Titrimetrik Yöntemle yapılacak Alkalinite Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Analiz ile suyun alkaliliği Hidroksit (OH-), Karbonat (CO3-2) ve Bikarbonat (HCO3-) iyonlarından ileri gelir. Bu üç çeşit alkalinite; iki indikatör yardımı...
  4. Amonyak analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 527demirbaş numaralı İyonmetre cihazı ile su örneklerinde İyon Seçici Elektrot (Ion Selective Elecrote-ISE) ile Potansiyometrik olarak yapılacak Amonyak Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ İyonmetre cihazı kullanılır. Yöntem elektrik potansiyelinin mV cinsinden tayini esasına dayanır. Amonyak ölçmede...
  5. Florür analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan B14632 seri numaralı Thermo Orion 4 star iyonmetre cihazı ile su örneklerinde iyon Seçici Elektrot (Ion Selective Elecrote-ISE) ile Potansiyometrik olarak yapılacak Florür Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ İyonmetre cihazı kullanılır. Yöntem elektrik potansiyelinin mV cinsinden tayini esasına dayanır....