• Sayın Üyeler,

    Site görünümünün gündüz açık renk tema, gece koyu renk tema olacak şekilde otomatik değişmesini sağlayan bir düzenleme yapılmıştır. Görünümün otomatik değişmesini istemiyorsanız, bu ayarı hesap tercihlerinizden kolaylıkla değiştirebilirsiniz. Açık/Koyu temalar arasında ki geçişin otomatik olmasını istemeyen üyelerimiz üst menüde yer alan simgeler yardımıyla da kolayca geçiş yapabilirler.

    Site renklerinin günün saatine göre ayarlanmasının göz sağlığına faydaları olduğu için böyle bir düzenleme yapılmıştır. Fakat her üye görünüm rengini tercihine göre kullanmaya devam edebilecektir.

Bromat analiz yöntemi [iski]

Fatih Özcan

Site Kurucusu
Katılım
7 Aralık 2008
Şehir
Yurt Dışı
Firma
ABL Group
1.0. AMAÇ VE KAPSAM
Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1170 demirbaş no’lu İyon Kromotografi Cihazı ile içme suyu
örneklerinde bromat analiz yöntemini açıklamaktadır.

2.0. YÖNTEM
2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ
Anyonlar relatif eğilimlere göre bazik anyon değiştiricilerde (Guard ve seperatör kolonlarda)
ayrılır.Ayrılan anyonlar eluent iletkenliğinin sürekli olarak sağlanması için süpresörden geçirilirler.
Kuvvetli asidik katyon değiştiricilerde (supressör kolonlarda) kendi kuvvetli iletken asit formlarına dönüştürülür.Karbonat-Bikarbonat eluenti (taşıyıcı faz) ise zayıf iletken karbonik asit formuna çevrilerek, iletkenlik hücresinde herbir anyonun iletkenlikleri.okunmaktadır. Okunan bu iletkenlikler dedektörde kendilerine özel çıkış zamanlarında pikler ermektedirler. Ölçülen pik alanı veya pik yüksekliği bize anyon miktarını verir.

2.2. KAYNAK
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
4110d Ion Chromatography with Chemical suppression of eluent Conductivity

2.3. UYARILAR
  • Numuneler plastik kapaklı plastik şişelerde saklanır
  • Herhangi bir anyonun çıkış zamanında aynı anda başka bir madde detektör tarafından tespit edilirse bu bir girişim nedenidir. Düşük moleküler ağırlıklı asitler ,bromat ve klorit gibi maddeler florür ve klorür okumalarında girişim yapabilir.
  • Miktarı veya tanımı belirsiz pikler konsantrasyonu bilinen standartlar yardımı ile tespit edilebilinir.
  • 0,45 mikrondan daha büyük partikül içeren numuneler cihazın kolonlarına ve akış sistemlerine zarar vermemesi için filtreden geçirilmelidir.
  • Safsudan , kullanılan kimyasallardan gelen kirlilik base-line yüksek olmasına veya girişim yapan piklerin oluşmasına neden olmaktadır. Bu girişimler yapılan analizlerde yanlış sonuçların alınmasına neden olmaktadır.
  • Kromotograma bağlı girişimler kolonların değiştirilmesi, orgaik solventlerle eluentin değiştirilerek yenilenmesi, deteksiyon sistemlerinin değiştirilmesi veya ön arıtma yapılarak engellenebilinir.

2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
3.png
Saf su
Yüksek Saflıkta Azot Gazı

2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
  • LC 20 Chromatography Enclosure
  • GP 40 Gradıent Pump
  • CD 25 Conductıvıty Detector
  • AS 40 Automated Sampler
  • AS 40 Automated Sampler vıals ve filter caps
  • Ag kartuş
  • 10 cc lik şırınga
  • Genel laboratuar aletleri
  • Computer

2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
Bromat numuneleri Ag kartuştan geçirilirerek analize hazırlanır. Önce Ag kartuştan 5 ml saf su geçirilir.
Daha sonra 1 ml/dakika olacak sekilde 8 ml numune kartuştan geçirilir. Bunun ilk 3 ml. si atılır. Kalan 5 ml.si viale konularak filtre kapak ile kapatılır.

2.7. DENEYİN YAPILIŞI
  • LC 20 Chromatography Enclosure içinde bulunan 25 μl lik samle loop, 1000 μl lik sample loop ile değiştirilir.
  • AS40 Automated Sampler arkadaki açma kapama düğmesinden açılır.
  • Hold/Run tuşuna basılarak “Run” konumuna getirilir
  • İçerisine numune koyulan vialler Auto Sampler e yerleştirilir.
  • Bilgisayarda açılan dosya içine numunelere ait satırlar ilave edilir(Mouse’un sağ tuşu tıklanır. Açılan pencereden “Insert sample” tıklanır).
  • Ana menüde Batch → Add(hangi dosyada çalışacaksak seçilir.) → Ready Check(herhangi bir uyarı yoksa) → OK→ Start
  • Kalibrasyon işlemleri IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 3.5 de verilmiştir.
  • Method da IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 2.5 de verilmiştir

2.8. HESAPLAMA
Datalarda görünen pikler alan hesabı yapılarak sistem tarafından hesaplandıktan sonra, sonuçlar pbb olarak elde edilir.

2.9. KALİTE KONTROL
Konsantrasyonu belli standart çözelti veya referans standart çözeltilerle analizlerden önce periyodik olarak kontroller yapılır ve gerektiğinde kalibrasyon yenilenir

2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
Sonuçların kalibrasyon aralığında çıkmaması durumunda; method gözden geçirilir, deney tekrarlanır, gerekirse kalibrasyon yenilenir

2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
-
3.0. ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI

Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.
Ortam ısısı 40C-400C ’ arasında olmalıdır

4.0. KAYIT KONTROL
Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler IC defterinde kayıt altına alınır Grafiksel sonuçlar bilgisayarda kayıt altına alınır. Veriler “Kayıt Kontrol ve Arşiv Prosedürü ( P.427.4.13.02 )”ne uygun olarak analiz sorumlusu tarafından muhafaza edilir

5.0. DAĞITIM
Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.

6.0. GÜNCELLEŞTİRME
6.1. METODUN GÜNCELLEME DURUMU
1.png
7.0. İLGİLİ BELGELER,KAYNAK VE EKLER
Analiz Kayıt Defteri
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
Dionex Application Note 136
EPA Method 300.1
 
Üst