Duyuruyu Kapat
Facebook Gözat
Twitter Gözat

Florür analiz yöntemi [iski]

Konu, 'ARŞİV' kısmında Fatih Özcan tarafından paylaşıldı.

  1. Fatih Özcan

    Fatih Özcan Site Kurucusu

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM
    Bu belge SKKM laboratuarında bulunan B14632 seri numaralı Thermo Orion 4 star iyonmetre cihazı ile su örneklerinde iyon Seçici Elektrot (Ion Selective Elecrote-ISE) ile Potansiyometrik olarak yapılacak Florür Analizini açıklamaktadır.

    2.0. YÖNTEM
    2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ

    İyonmetre cihazı kullanılır. Yöntem elektrik potansiyelinin mV cinsinden tayini esasına dayanır. Florür
    ölçmede gereken mV’u sağlamak için, suya Toplam Đyonik Gerilim Ayarlayıcı (Total Ionic Strength
    Adjustor-TISAB) ilave edilir. Bu yöntemde kullanılan TISAB (Low-Level) ile ölçülebilecek maksimum
    Florür(F-) konsantrasyonu 0,4 ppm’dir.

    2.2. KAYNAK
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005) 4500 F- C. Ion
    Selective Electrode Method

    2.3. UYARILAR
    • Numuneler ve standartlar aynı sıcaklıkta olmalıdır.
    • Elektrotu her daldırısta kontrol edilmeli, membran yüzeyinde hava kabarcığı varsa, elektroda hafifçe vurarak hava kabarcığı yok edilmelidir.
    • Çözelti tasımayı önlemek için ölçümler arasında elektrot yıkanır ve temiz kuru bezle kurulanır.
    • Yüksek asidik ve yüksek bazik çözeltiler pH’ı TISAB ilavesinden önce pH’ ı 5-7 ye ayarlanır.
    • Tercihen polietilen kap kullanılır. Daha önce aynı kapta yüksek florür konsantrasyonuna sahip bir numune alınmamışsa cam sise de kullanılabilir. Numune alımı sırasında numune kabı bir miktar numune ile çalkalanmalıdır.
    • Konsantre numuneler seyreltilmelidir.
    Girişimler: Suda bulunan çoğu anyon ve katyonlar florür ile kompleks oluşturmazlar. Konsantrasyona bağlı olarak oluşacak girişim etkisi su şekildedir:

    a.png

    pH etkisi: pH 5.0 dan küçük olan numunelerde H+ iyonları F- iyonunun bir kısmı ile florür elektrodu ile
    algılanamayan HF veya HF-2 kompleksleri olusturabilir. Bu numunelerde analizden önce pH ı ayarlamak için NaOH gibi kuvvetli bir baz yerine %15 lik sodyum asetat çözeltisi kullanılmalıdır. Standart çözeltiler ve numuneler bu çözelti ile 10:1 oranında seyreltilmelidir. pH ı 9,5 den büyük olan numuneler için ise OH- den gelecek hataları elimine etmek ve toplam iyon dengesini (TIS) artırmak için 4,0 M lık Potasyum asetat çözeltisi 10:1 oranında kullanılmalıdır.


    2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANISI
    Stok Florür (F-) çözeltisi (100 mg/L): 0.221 g NaF saf suda çözülür ve 1 litreye tamamlanır.
    TISAB (Low-Level) çözeltisi: 500 ml saf suya 57 mL glaciel asetik asit ve 58 g NaCl konur. Çözelti
    karıstırılır ve ihtiyaç duyulursa ortam sıcaklığına kadar soğutulur. Yavasça 5 M NaOH ilave edilerek pH
    5,0–5,5’a ayarlanır ve oda sıcaklığına kadar soğutulur. Sonra 1 litreye tamamlanır.

    2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
    • Pipet
    • Manyetik karıstırıcı
    • ORION 4 star iyonmetre cihazı (-700/700 mV)
    • Florür Elektrodu
    • Plastik kap
    • Genel Laboratuar Aletleri

    2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
    Numuneler 300 mL’lik polietilen veya esdeğer kapta saklanır. Koruma gerekmez. Numune, 28 gün içinde
    analiz edilmelidir.

    2.7. DENEYİN YAPILIŞI
    • 150 mL’lik behere alınan 50 mL su numunesine, 50 mL TISAB ilave edilir.
    • İçerisine küçük manyetik karıştırıcı çubuk atılır ve karıştırılır.
    • Önceden kalibrasyonu yapılmış olup iyonmetredeki Florür elektrotu beher içerisine daldırılır.
    • Elektrot kullanılarak değerler iyonmetre cihazından okunur.

    2.8. HESAPLAMA
    İyonmetreden direkt olarak okunan değerdir.

    2.9. KALİTE KONTROL
    Cihaz açıldığında analizlerden önce 0,3 mg/L lik standart çözelti okutularak sonuç kalite kontrol grafiğine
    islenir.

    2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOSULLARI
    Sonuçların kalibrasyonda aralığı dışında olması durumunda, uygun seyreltme yapılarak, kalibrasyon
    aralığında analiz tekrarlanır.

    2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
    • Referans malzemeden kaynaklanan belirsizlik
    • Hacimsel islemlerden kaynaklanan belirsizlik
    • Kalibrasyondan kaynaklanan belirsizlik
    • Tekrarlanabilirlikten kaynaklanan belirsizlik-
    3.0. ÇALISMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
    Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın
    zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.

    4.0. KAYIT KONTROL
    Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler analiz sorumlusu tarafından analiz defterinde ve laboratuar
    kayıt defterinde kayıt altına alınır ve bilgisayar ortamında Yedeklenerek (Back-up) sistemde muhafaza
    edilir

    5.0. DAĞITIM
    Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
    Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.

    6.0. GÜNCELLESTİRME
    6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU

    b.png

    7.0. İLGİLİ BELGELER KAYNAK VE EKLER
    Laboratuar Analiz Kayıt Defteri
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st edition(2005)
    Florür Đyon Selektif Elektrot kullanma kılavuzu