Iyon kromatografi cihazinda anyon analiz yöntemi (ics 3000) [iski]

1.0. AMAÇ VE KAPSAM
Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1363 demirbaş no’lu İyon Kromotografi Cihazı ile içme suyu
örneklerinde anyon analiz yöntemini açıklamaktadır.

2.0. YÖNTEM
2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ
Anyonlar relatif eğilimlere göre bazik anyon değiştiricilerde (Guard ve seperatör kolonlarda)
ayrılır. Ayrılan anyonlar eluent iletkenliğinin sürekli olarak sağlanması için süpresörden geçirilirler.Kuvvetli asidik katyon değiştiricilerde (supressör kolonlarda) kendi kuvvetli iletken asit formlarına dönüştürülür.Karbonat-Bikarbonat eluenti (taşıyıcı faz) ise zayıf iletken karbonik asit formuna çevrilerek, iletkenlik hücresinde herbir anyonun iletkenlikleri.okunmaktadır. Okunan bu iletkenlikler dedektörde kendilerine özel çıkış zamanlarında pikler vermektedirler. Ölçülen pik alanı veya pik yüksekliği bize anyon miktarını verir.

2.2. KAYNAK
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
4110B Ion Chromatography with Chemical suppression of eluent Conductivity

2.3. UYARILAR

• Numuneler plastik kapaklı plastik şişelerde saklanır.
• Florür ,klorür ve bromür numuneleri eğer saklanacaksa 4 °C de buzdolabında saklanmalı 28 gün saklanabilir.
• Nitrit numunesi hemen çalışılmalı,saklanması gerekiyorsa 4 °C de buzdolabında 48 saat saklanabilir.
• Nitrat numunesi hemen çalışılmalı,saklanması gerekiyorsa 4 °C de buzdolabında 48 saat saklanabilir. Eğer numune klorlu ise bu süre 28 güne çıkabilir.
• Sülfat numunesi saklanması gerkiyorsa 4 °C de buzdolabında 48 saat 28 gün saklanabilir.
• Herhangi bir anyonun çıkış zamanında aynı anda başka bir madde detektör tarafından tespit edilirse bu bir girişim nedenidir. Düşük moleküler ağırlıklı asitler ,bromat ve klorit gibi maddeler florür ve klorür okumalarında girişim yapabilir.
• Aynı zamanda herhangi bir iyonun yüksek konsantrasyonu anyon piklerinin düzgün bir şekilde ayrışmalarını ve çıkış zamanlarını engellemektedir. Numune seyreltmesi bu tip girişimlerin meydana gelmesini engelleyebilir. Çünkü numune seyrelmessinin herhangi bir girişim etkisi yoktur.
• Miktarı veya tanımı belirsiz pikler konsantrasyonu bilinen standartlar yardımı ile tespit edilebilinir.
• 0,45 mikrondan daha büyük partikül içeren numuneler cihazın kolonlarına ve akış sistemlerine zarar vermemesi için filtreden geçirilmelidir.
• Safsudan , kullanılan kimyasallardan gelen kirlilik base-line yüksek olmasına veya girişim yapan piklerin oluşmasına neden olmaktadır. Bu girişimler yapılan analizlerde yanlış sonuçların alınmasına neden olmaktadır.
• Kolonda az miktada kalan herhangi bir anyon florür ileaynı çıkış zamanında görülebilir. 1,5 mg/L’nin üzerindeki florür konsantrasyonlarında bu giirişim belirgin olmayabilir.
• Kromotograma bağlı girişimler kolonların değiştirilmesi, orgaik solventlerle eluentin değiştirilerek yenilenmesi, deteksiyon sistemlerinin değiştirilmesi veya önarıtma yapılarak engellenebilinir.

2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
Standart : DIONEX Seven Anıon Standard(In deıonızıed water) kullanılır.
Standart mix çözeltiden;(Florür, Klorür, Nitrit, Bromür, Nitrat, Fosfat, Sülfat)

0,1 ml alıp saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/1000
0,2 ml alıp saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/500
0,5 ml alıp saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/200
1 ml alıp saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/100
1 ml alıp saf su ile 50ml ye tamamla → 1/50
2,5 ml alıp saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/20
5 ml alıp saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/10
10 ml alıp saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/5

Standart mix çözeltisinin sertifikasından faydalanarak her bir anyon için verilen değer standarta bölünerek o standarttaki değeri hesaplanır.

KBrO3 Standardı : 0,1307 gr. KBrO3 tartılır ve saf su ile litreye tamamlanır.

Hazırlanan stok çözeltiden;

Eluent : Potasyum Hidroksit
Saf su

2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ

• DP dual pump
• EG Eluent Generator
• DC Detector / Chromatography
• AS Autosampler
• Vials
• Computer
• Genel Laboratuvar Aletleri

2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
Numuneler viallere konur. Kapakları kapatılır.Numune bir filitrasyon gerektiriyorsa 0,2μm pore çapına sahip filtre kağıdından filtre edildikten sonra çalışma yapılır.

2.7. DENEYİN YAPILIŞI

• AS40 Automated Sampler arkadaki açma kapama düğmesinden açılır.
• Hold/Run tuşuna basılarak “Run” konumuna getirilir
• İçerisine numune koyulan vialler Auto Sampler e yerleştirilir
• Bilgisayarda açılan dosya içine numunelere ait satırlar ilave edilir(Mouse’un sağ tuşu tıklanır. Açılan pencereden “Insert sample” tıklanır).
• Ana menüde Batch → Add(hangi dosyada çalışacaksak seçilir.) → Ready Check (herhangi bir uyarı yoksa) → OK→ Start
• Kalibrasyon işlemleri IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 2.4 de verilmiştir.
• Method da IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 2.3 de verilmiştir.

2.8. HESAPLAMA
Datalarda görünen pikler alan hesabı yapılarak sistem tarafından hesaplandıktan sonra, sonuçlar mg /l olarak elde edilir.

2.9. KALİTE KONTROL
Konsantrasyonu belli standart çözelti veya referans standart çözeltilerle analizlerden önce periyodik olarak kontroller yapılır ve gerektiğinde kalibrasyon yenilenir

2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
Sonuçların kalibrasyon aralığında çıkmaması durumunda; deney tekrarlanır.

2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER

• Referans malzemeden gelen belirsizlik
• Hacimsel işlemlerden gelen belirsizlik
• Kalibrasyon Eğrisinden Kaynaklanan Belirsizlik

3.0 ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.
Ortam ısısı ’ arasında olmalıdır.

4.0 KAYIT KONTROL
Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler IC defterinde kayıt altına alınır Grafiksel sonuçlar
bilgisayarda kayıt altına alınır. Veriler “Kayıt Kontrol ve Arşiv Prosedürü ( P.427.4.13.02 )”ne uygun
olarak analiz sorumlusu tarafından muhafaza edilir.

5.0 DAĞITIM
Bu belge tüm İSKİ personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır

6.0 GÜNCELLEŞTİRME
6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU

7.0. İLGİLİ BELGELER,KAYNAK VE EKLER
Analiz Kayıt Defteri
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
EPA Method 300.1