Duyuruyu Kapat
Facebook Gözat
Twitter Gözat

Iyon kromatografi cihazinda anyon analiz yöntemi (ics 3000) [iski]

Konu, 'Analizler ve Deneyler' kısmında Fatih Özcan tarafından paylaşıldı.

  1. Fatih Özcan

    Fatih Özcan Site Kurucusu

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM
    Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1363 demirbaş no’lu İyon Kromotografi Cihazı ile içme suyu
    örneklerinde anyon analiz yöntemini açıklamaktadır.

    2.0. YÖNTEM
    2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ

    Anyonlar relatif eğilimlere göre bazik anyon değiştiricilerde (Guard ve seperatör kolonlarda)
    ayrılır. Ayrılan anyonlar eluent iletkenliğinin sürekli olarak sağlanması için süpresörden geçirilirler.Kuvvetli asidik katyon değiştiricilerde (supressör kolonlarda) kendi kuvvetli iletken asit formlarına dönüştürülür.Karbonat-Bikarbonat eluenti (taşıyıcı faz) ise zayıf iletken karbonik asit formuna çevrilerek, iletkenlik hücresinde herbir anyonun iletkenlikleri.okunmaktadır. Okunan bu iletkenlikler dedektörde kendilerine özel çıkış zamanlarında pikler vermektedirler. Ölçülen pik alanı veya pik yüksekliği bize anyon miktarını verir.

    2.2. KAYNAK
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
    4110B Ion Chromatography with Chemical suppression of eluent Conductivity

    2.3. UYARILAR
    • Numuneler plastik kapaklı plastik şişelerde saklanır.
    • Florür ,klorür ve bromür numuneleri eğer saklanacaksa 4 °C de buzdolabında saklanmalı 28 gün saklanabilir.
    • Nitrit numunesi hemen çalışılmalı,saklanması gerekiyorsa 4 °C de buzdolabında 48 saat saklanabilir.
    • Nitrat numunesi hemen çalışılmalı,saklanması gerekiyorsa 4 °C de buzdolabında 48 saat saklanabilir. Eğer numune klorlu ise bu süre 28 güne çıkabilir.
    • Sülfat numunesi saklanması gerkiyorsa 4 °C de buzdolabında 48 saat 28 gün saklanabilir.
    • Herhangi bir anyonun çıkış zamanında aynı anda başka bir madde detektör tarafından tespit edilirse bu bir girişim nedenidir. Düşük moleküler ağırlıklı asitler ,bromat ve klorit gibi maddeler florür ve klorür okumalarında girişim yapabilir.
    • Aynı zamanda herhangi bir iyonun yüksek konsantrasyonu anyon piklerinin düzgün bir şekilde ayrışmalarını ve çıkış zamanlarını engellemektedir. Numune seyreltmesi bu tip girişimlerin meydana gelmesini engelleyebilir. Çünkü numune seyrelmessinin herhangi bir girişim etkisi yoktur.
    • Miktarı veya tanımı belirsiz pikler konsantrasyonu bilinen standartlar yardımı ile tespit edilebilinir.
    • 0,45 mikrondan daha büyük partikül içeren numuneler cihazın kolonlarına ve akış sistemlerine zarar vermemesi için filtreden geçirilmelidir.
    • Safsudan , kullanılan kimyasallardan gelen kirlilik base-line yüksek olmasına veya girişim yapan piklerin oluşmasına neden olmaktadır. Bu girişimler yapılan analizlerde yanlış sonuçların alınmasına neden olmaktadır.
    • Kolonda az miktada kalan herhangi bir anyon florür ileaynı çıkış zamanında görülebilir. 1,5 mg/L’nin üzerindeki florür konsantrasyonlarında bu giirişim belirgin olmayabilir.
    • Kromotograma bağlı girişimler kolonların değiştirilmesi, orgaik solventlerle eluentin değiştirilerek yenilenmesi, deteksiyon sistemlerinin değiştirilmesi veya önarıtma yapılarak engellenebilinir.

    2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
    Standart : DIONEX Seven Anıon Standard(In deıonızıed water) kullanılır.
    Standart mix çözeltiden;(Florür, Klorür, Nitrit, Bromür, Nitrat, Fosfat, Sülfat)

    0,1 ml alıp saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/1000
    0,2 ml alıp saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/500
    0,5 ml alıp saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/200
    1 ml alıp saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/100
    1 ml alıp saf su ile 50ml ye tamamla → 1/50
    2,5 ml alıp saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/20
    5 ml alıp saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/10
    10 ml alıp saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/5

    Standart mix çözeltisinin sertifikasından faydalanarak her bir anyon için verilen değer standarta bölünerek o standarttaki değeri hesaplanır.

    KBrO3 Standardı : 0,1307 gr. KBrO3 tartılır ve saf su ile litreye tamamlanır.

    Hazırlanan stok çözeltiden;
    b.png
    Eluent : Potasyum Hidroksit
    Saf su

    2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
    • DP dual pump
    • EG Eluent Generator
    • DC Detector / Chromatography
    • AS Autosampler
    • Vials
    • Computer
    • Genel Laboratuvar Aletleri

    2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
    Numuneler viallere konur. Kapakları kapatılır.Numune bir filitrasyon gerektiriyorsa 0,2μm pore çapına sahip filtre kağıdından filtre edildikten sonra çalışma yapılır.

    2.7. DENEYİN YAPILIŞI
    • AS40 Automated Sampler arkadaki açma kapama düğmesinden açılır.
    • Hold/Run tuşuna basılarak “Run” konumuna getirilir
    • İçerisine numune koyulan vialler Auto Sampler e yerleştirilir
    • Bilgisayarda açılan dosya içine numunelere ait satırlar ilave edilir(Mouse’un sağ tuşu tıklanır. Açılan pencereden “Insert sample” tıklanır).
    • Ana menüde Batch → Add(hangi dosyada çalışacaksak seçilir.) → Ready Check (herhangi bir uyarı yoksa) → OK→ Start
    • Kalibrasyon işlemleri IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 2.4 de verilmiştir.
    • Method da IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 2.3 de verilmiştir.

    2.8. HESAPLAMA
    Datalarda görünen pikler alan hesabı yapılarak sistem tarafından hesaplandıktan sonra, sonuçlar mg /l olarak elde edilir.

    2.9. KALİTE KONTROL
    Konsantrasyonu belli standart çözelti veya referans standart çözeltilerle analizlerden önce periyodik olarak kontroller yapılır ve gerektiğinde kalibrasyon yenilenir

    2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
    Sonuçların kalibrasyon aralığında çıkmaması durumunda; deney tekrarlanır.

    2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
    • Referans malzemeden gelen belirsizlik
    • Hacimsel işlemlerden gelen belirsizlik
    • Kalibrasyon Eğrisinden Kaynaklanan Belirsizlik
    3.0 ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
    Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.
    Ortam ısısı a.png ’ arasında olmalıdır.

    4.0 KAYIT KONTROL
    Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler IC defterinde kayıt altına alınır Grafiksel sonuçlar
    bilgisayarda kayıt altına alınır. Veriler “Kayıt Kontrol ve Arşiv Prosedürü ( P.427.4.13.02 )”ne uygun
    olarak analiz sorumlusu tarafından muhafaza edilir.

    5.0 DAĞITIM
    Bu belge tüm İSKİ personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
    Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır

    6.0 GÜNCELLEŞTİRME
    6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU
    2.png
    7.0. İLGİLİ BELGELER,KAYNAK VE EKLER

    Analiz Kayıt Defteri
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
    EPA Method 300.1
     
Iyon kromatografi cihazinda anyon analiz yöntemi (ics 3000) [iski] konusuna benzer içeriklerimiz
  1. Ph analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 550, 939, 940, 941,942, demirbaş numaralı pH cihazları ile su örneklerinde Potansiyometrik Yöntemle yapılacak pH Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Standart pH hidrojen elektrotu ve referans elektrottan oluşan kombine pH elektrotu kullanarak potansiyometrik ölçüm ile hidrojen iyonlarının aktivitesinin...
  2. Alkalinite analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1414 demirbaş numaralı Dozimat (Titratör) cihazı ile su örneklerinde Titrimetrik Yöntemle yapılacak Alkalinite Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Analiz ile suyun alkaliliği Hidroksit (OH-), Karbonat (CO3-2) ve Bikarbonat (HCO3-) iyonlarından ileri gelir. Bu üç çeşit alkalinite; iki indikatör yardımı...
  3. Iletkenlik analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında B08524 seri numaralı Thermo Orion marka İlekenlik cihazı ile su örneklerinde yapılacak İletkenlik Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Yöntem İletkenlik cihazı ile direkt ölçüme dayanmaktadır. Elektrik akımını ileten sulu çözelti davranıslarının sayısal bir ifadesi olan Đletkenlik; ölçüm sıcaklığında iyonların...
  4. Iyon kromatografi cihazinda anyon analiz yöntemi (dx 500) [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1170 demirbaş no’lu İyon Kromotografi Cihazı ile su örneklerinde anyon analiz yöntemini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Anyonlar relatif eğilimlere göre bazik anyon değiştiricilerde (Guard ve seperatör kolonlarda) ayrılır. Kuvvetli asidik katyon değiştiricilerde (supressör kolonlarda) kendi kuvvetli iletken...
  5. Iyon kromatografi cihazinda katyon analiz yöntemi (ics 3000) [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1363 demirbaş no’lu İyon Kromotografi Cihazı ile su örneklerinde katyon analiz yöntemini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Na+ , ,K+ , Li+ , Ca+2 ,Mg+2 NH4+,iyonlarının sıvı kromatografik ayırımı ,ayırma kolonu kullanılarak yapılır.Durgun faz olarak düşük kapasiteli katyon değiştirici ve haraketli faz...