Duyuruyu Kapat
Facebook Gözat
Twitter Gözat

Serbest klor analiz yöntemi [iski]

Konu, 'Analizler ve Deneyler' kısmında Fatih Özcan tarafından paylaşıldı.

  1. Fatih Özcan

    Fatih Özcan Site Kurucusu

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM
    Bu belge 959 demirbaş nolu dozimat ile SKKM laboratuvarında su örneklerinde serbest klor tayin yöntemini açıklamaktadır.

    2.0. YÖNTEM
    2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ

    DPD ve FAS titrimetrik metodu; N, N- dietil- P- fenilindiamin (DPD), demir alüminyum sülfat (FAS) ile titrimetri prosüdürü içinde kullanılan bir indikatör olup serbest klor veya toplam klor tayinlerinde kullanılmaktadır.

    2.2. KAYNAK
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005) Sec.4-65 4500-Cl-FDPD FERROUS TITRIMETRIC METHOD

    2.3. UYARILAR
    • Hassas sonuçlar için pH kontrolü gereklidir. İlk olarak pH= 6.2-6.5 arasında oluşan kırmızı renk renksiz hale gelinceye kadar titrasyona devam edilmelidir.
    • Çok düşük pH’larda serbest klor içinde monokloramin bulunmaktadır ve daha sonra monokloamin dikloramine dönüşmektedir.
    • Çok yüksek pH değerleri ise çözünmüş oksijenin oluşmasına neden olmaktadır.
    • Su içeresinde bakır girişimi (10 mg cu/L) önlemek için EDTA maddesi kullanılır.
    • EDTA DPD indikatörünün stabilitesini artırır ve eser miktardaki metal kataliz reaksiyonları önlemekle beraber çözünmüş oksijenden kaynaklanacak girişimleride engellemektedir.
    • Serbest klor ölçümlerinde bağlı klor girişimlerini engellemek için tioasetamid ilave edilmektedir.
    • Sularda girişim yapan en onemli maddelerden birisi oksitlenmiş mangenezdir. Böyle bir girişimin varlığını göstermek için , 5m L tampon çözeltisi ve 0,5 mL sodyum arasenit veya alternatif olarak %0.25 tioasitamid çözeltisinden 0,5 mL 100 mL’lik numuneye eklenir ve karıştırılır. Daha sonra 5 mL DPD indikatör çözeltisi eklenerek FAS ile çözelti rengi kırmızıdan renksiz duruma dönüceye kadar titrasyon yapılır .Bulunan değer deneyin yapılışı bölümünde normal prosedüre göre hesaplanan serbest klor miktarından çıkarıldıktan sonra numunenin gerçek serbest klor değeri bulunmuş olur.
    • Konsantrasyonu 2 mg/L ‘den fazla olan kromat iyonu serbest klor analizlerinde girişime neden olmaktadır. Bu girişimi önlemek için 100mL'lik numuneye 0.2 g baryum klorür eklenerek numunede çözünmüş halde bulunan kromat iyonlarının çökelmesi sağlanır.
    • Konsantrasyonu >500 mg/L ‘den fazla olan sülfat iyonu serbest klor analizlerinde girişime neden olmaktadır. Bu girişimi önlemek için 100mL'lik numuneye 0.4 g baryum klorür eklenerek numunede çözünmüş halde bulunan kromat iyonlarının çökelmesi sağlanır.
    • Klorlu su numunesinde bromür konsantrasyonu fazla ise bromürün klorla oksidasyonu sonucunda
    • ortamda yüksek miktarda HOBr – (hipobromin) iyonu meydana gelir. HOBr – iyonundan kaynaklanan girişimi önlemek için 100 mL ‘lik hazırlanan ikinci numuneye DPD ve fosfat tampon çözeltileri eklemeden önce stok glisin çözeltisinden 1 mL eklenir. Daha sonra çözelti renksiz hale gelinceye kadar FAS ile titrasyon yapılır. Böylece glisin, ortamda aktif halde bulunan serbest kloru reaktif olmayan formlarına dönüştürür ve ortamda bakiye olarak HOBr – kalır. Bulunan değer normal prosedüre göre hesaplanan serbest klor miktarından çıkarıldıktan sonra numunenin gerçek serbest klor değeri bulunmuş olur.

    2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
    • Fosfat tampon çözeltisi:24 g katı Na2HPO4 ve 46 g katı KH2PO4 distile suda çözülür. Daha sonra 100mL 800 mg EDTA içeren distile suyla birleştirilir.1000 mL saf suda çözülür ve 20 mg HgCl2 eklenir.
    • Stok Klor çözeltisi: 25 mL safsu içine 1mL sodyumhipoklorit (NaOCl) çözeltisi, 2,5 mL asetikasit ve yaklaşık 1gr katı KI (potasyum iyodür) koyularak 0,1N sodyum tiosülfat çözeltisiyle renk, saman rengi olana kadar titre edilir. Daha sonra nişasta çözeltisinden birkaç damla damlatıldığı zaman çözelti rengi lacivert bir renk alır.Çözelti tekrar, 0,1N sodyum tiosülfat çözeltisiyle renksiz oluncaya kadar titre edilir. Stok sodyumhipoklorit çözeltisinin konsantrasyonu mg Cl2/ mL= N*35,45* mL sarfiyat /mL ilave edilen Stok sodyumhipoklorit . Burada N; sodyum tiosülfat çözeltisinin normalitesidir. (N=0,1N) Hazırlanan stok klor çözeltisinden 5 mg/Ml klor dozlama çözeltisi konsantrasyonu şu şekilde hesaplanır: 1250/stok klor konsantrasyonu( mg Cl2/Ml). Bu hesaptan bulunan mL olarak sodyumhipoklorit (NaOCl) sarfiyatı 250 mL’lik balon şişeye safsu ile seyreltilerek koyulur ve böylece 5 mg/ Ml ‘lik stok klor dozlama çözeltisi hazırlanmış olur.
    • DPD indikatör çözeltisi:200 mg EDTA ve 8 mL 1+3 H2SO4 içeren distile suya 1,1 g katı DPD sülfat veya 1,5g DPD sülfat pentahidrat veya 1g DPD oksalat atılarak çözülür ve 1000 mL ye tamamlanır. Hazırlanan çözelti kahverengi şişelerde saklanır.Periodik olarak çözelti kontrol edilir.Eğer 515 nm de ki absorbans değeri 0,002 1/cm değerini aşarsa çözelti iptal edilir.
    • Standart FAS Titrantı:1 ml 1+3 H2SO4 içeren distile su içine 1,106 g Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O çözülür ve kaynatılmış – soğutulmuş distile suyla 1000 mL ye tamamlanır.Bu çözelti yaklaşık bir ay kullanılır. FAS standart çözeltisinin kontrolü potasyum dikromat çözeltisi kullanılarak yapılır. Bunun için 1+5H2SO4 , 5mL H3PO4 ve 2 mL %0.1’lik baryum difenilaminsülfonat indikatörü 100 mL FAS içeren numuneye eklenir ve çözelti rengi menekşe rengine dönüşünceye kadar potasyum dikromat ile titre edilir.
    • K2Cr2O7 çözeltisi:1000 mL distile suda 0,691 g potasyum bikromat olması gerekir
    • Baryumfenilaminosülfonat: 0,1 g alınarak 1000 mL distile suda çözülür.
    • Sodyumarsenit: 1 L distile suda 5 g NaAsO2 çözülür
    • Tioasetamid çözeltisi: 250 mg tioasetamid 100 mL distile suda çözülür
    • Glisin çözeltisi: 20 g glisin 100mL distile suda çözülür.

    2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
    • otomatik karıştırıcı
    • genel lab. aletleri

    2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
    Numuneler bekletilmeden hazırlanıp çalışılmalıdır.5 mL DPD çözeltisi ve5 mL fosfat tampon çözeltisi
    numune şişesine klorlu numuneden önce eklenmelidir.

    2.7. DENEYİN YAPILIŞI
    • 100 ml numune titrasyon şişesine yerleştirilir,5 ml’lik tampon çözeltisi ve DPD çözeltisi ilave edilerek karıştırılır.
    • Renk kırmızıdan renksiz oluncaya kadar FAS ile titre edilir. Ve rengin tam dönüm noktasında sarfedilen miktar okunur.(A)

    2.8. HESAPLAMA
    100 ml numune için,1,00 ml standart FAS titrantı=1 mg Cl2 / L

    2.9. KALİTE KONTROL
    Her hafta standart stok klor dozlama (5mg/mL )çözeltisinden 1mg /L alınıp okutularak kalite kontrol yapılır.

    2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
    Sonuçların standart değerlere uygunluk göstermemesi durumunda deney tekrarlanır.

    2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
    • Referans malzemeden gelen belirsizlik
    • Hacimsel işlemlerden gelen belirsizlik
    • Tekrarlanabilirlikten Kaynaklanan Belirsizlik

    3.0. ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
    Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın zarar görmemesi için UPS(kesintisiz güç kaynağı) olmalı , cihaz çalışma masası üzerinde olmalıdır.

    4.0. KAYIT KONTROL
    Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler analiz sorumlusu tarafından analiz defterinde ve laboratuar kayıt defterinde kayıt altına alınır ve muhafaza edilir.

    5.0. DAĞITIM
    Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
    Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.

    6.0. GÜNCELLEŞTİRME
    6.1. PROSEDÜR’ÜN GÜNCELLEME DURUMU

    a.png

    7.0. İLGİLİ BELGELER, KAYNAK VE EKLER
    Laboratuar Analiz Kayıt Defteri
    Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
     
Serbest klor analiz yöntemi [iski] konusuna benzer içeriklerimiz
  1. Bulanıklık analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 918, 919, 920 demirbaş numaralı Bulanıklık cihazları ile, su örneklerinde Nephelometric Yöntemle yapılacak Bulanıklık Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Nephelometric Yöntem; belirli bir yönde dağılan ışık yoğunluğu esas alınarak belirlenir. Bunun için belirli şartlar altında numunedeki ışık dağılım...
  2. Ph analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 550, 939, 940, 941,942, demirbaş numaralı pH cihazları ile su örneklerinde Potansiyometrik Yöntemle yapılacak pH Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Standart pH hidrojen elektrotu ve referans elektrottan oluşan kombine pH elektrotu kullanarak potansiyometrik ölçüm ile hidrojen iyonlarının aktivitesinin...
  3. Serbest ve toplam klor (komperatör) analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge 930, 931. 932. 933, 934, 935, 1098. 1099, 1100, 1101,1102, 1103 demirbaş nolu komparatörle su örneklerinde serbest ve toplam klor tayin yöntemini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ İyot iyonunun yokluğunda ,N,N-dietil-P-fenilindiamin (DPD) indikatörü klor (Cl2) ile reaksiyona girerek kırmızı renk oluşturur. İyot iyonunun küçük miktarda...
  4. Alkalinite analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1414 demirbaş numaralı Dozimat (Titratör) cihazı ile su örneklerinde Titrimetrik Yöntemle yapılacak Alkalinite Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ Analiz ile suyun alkaliliği Hidroksit (OH-), Karbonat (CO3-2) ve Bikarbonat (HCO3-) iyonlarından ileri gelir. Bu üç çeşit alkalinite; iki indikatör yardımı...
  5. Amonyak analiz yöntemi [iski]

    1.0. AMAÇ VE KAPSAM Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 527demirbaş numaralı İyonmetre cihazı ile su örneklerinde İyon Seçici Elektrot (Ion Selective Elecrote-ISE) ile Potansiyometrik olarak yapılacak Amonyak Analizini açıklamaktadır. 2.0. YÖNTEM 2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ İyonmetre cihazı kullanılır. Yöntem elektrik potansiyelinin mV cinsinden tayini esasına dayanır. Amonyak ölçmede...