• Sayın Üyeler,

    Site görünümünün gündüz açık renk tema, gece koyu renk tema olacak şekilde otomatik değişmesini sağlayan bir düzenleme yapılmıştır. Görünümün otomatik değişmesini istemiyorsanız, bu ayarı hesap tercihlerinizden kolaylıkla değiştirebilirsiniz. Açık/Koyu temalar arasında ki geçişin otomatik olmasını istemeyen üyelerimiz üst menüde yer alan simgeler yardımıyla da kolayca geçiş yapabilirler.

    Site renklerinin günün saatine göre ayarlanmasının göz sağlığına faydaları olduğu için böyle bir düzenleme yapılmıştır. Fakat her üye görünüm rengini tercihine göre kullanmaya devam edebilecektir.

Alkalinite analiz yöntemi [iski]

Fatih Özcan

Site Kurucusu
Katılım
7 Aralık 2008
Şehir
Yurt Dışı
Firma
ABL Group
1.0. AMAÇ VE KAPSAM
Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1414 demirbaş numaralı Dozimat (Titratör) cihazı ile su
örneklerinde Titrimetrik Yöntemle yapılacak Alkalinite Analizini açıklamaktadır.

2.0. YÖNTEM
2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ
Analiz ile suyun alkaliliği Hidroksit (OH-), Karbonat (CO3-2) ve Bikarbonat (HCO3-) iyonlarından ileri gelir. Bu üç çeşit alkalinite; iki indikatör yardımı ve 0.02 N Sülfirik Asit (H2SO4) ile titre edilerek tayin edilir.

2.2. KAYNAK
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005) Sec.2-26 -Alkalinity 2320 B. Titrimetric Method

2.3. UYARILAR
Serbest Klor indikatör renginin açılmasına neden olur. Bu hata çözeltiye birkaç damla Sodyum Tiyosülfat
ilave edilerek önlenir.

2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
Sodyum Karbonat Çözeltisi (0.05 N Na2CO3): 3-5 g Sodyum Karbonat 2500C’da 4 saat süreyle
kurutulduktan sonra, desikatörde soğutulur. 2.5±0.2 g Sodyum Karbonat tartılır. Saf suda çözülür ve bir
litreye tamamlanır. Tartılan miktar çözeltinin saklandığı kabın üzerine yazılır. Bu çözelti bir hafta
kullanılabilir.
Sülfirik Asit Çözeltisi (0.1 N H2SO4): 2.8 mL konsantre H2SO4 saf su ile seyreltilerek litreye tamamlanır.
1 mL 0.1 N Sülfirik Asit Çözeltisi (H2SO4) = 5 mg CaCO3’a eşdeğerdir.
Çözeltinin Ayarlanması: 40 mL Sodyum Karbonat (Na2CO3) çözeltisi yaklaşık 60 mL saf su ile 100
mL‘ye tamamlanır. Bu çözeltiye Karma İndikatör damlatılarak, Sülfirik Asit çözeltisi ile titre edilir.

Çözeltinin faktörü
f= (A x B) / (5.3 x C) formülü ile hesaplanır.
A= g Sodyum Karbonat (Na2CO3), tartılan (0.05 N çözeltisi hazırlanırken)
B= ml Sodyum Karbonat Çözeltisi(Na2CO3), titrasyon için alınan miktar
C= ml Sülfirik Asit Çözeltisi (0.1 N H2SO4), titrasyonda sarf edilen

Sülfirik Asit Çözeltisi (0.02 N H2SO4): 200 mL 0.1 N H2SO4 çözeltisi saf su ile litreye tamamlanır.
1 mL 0.02 N Sülfirik Asit Çözeltisi (H2SO4) = 1 mg CaCO3’a eşdeğerdir.
Çözeltinin Ayarlanması: 15 mL Sodyum Karbonat (Na2CO3) çözeltisi saf su ile 100 mL‘ye tamamlanır.
Bu çözeltiye Karma İndikatör damlatılarak, Sülfirik Asit çözeltisi ile titre edilir. Çözeltinin faktörü
f= (A x B) / (1.06 x C) formülü ile hesaplanır.

A= g Sodyum Karbonat (Na2CO3), tartılan (0.05 N çözeltisi hazırlanırken)
B= mL Sodyum Karbonat Çözeltisi(Na2CO3), titrasyon için alınan miktar
C= mL Sülfirik Asit Çözeltisi (0.02 N H2SO4), titrasyonda sarf edilen

Fenolftalein İndikatör Çözeltisi: 0.5 g Fenolftalein (C20H14O4) 50 mL %95’lik Etil Alkolde çözülür ve 50
mL saf su ile 100 mL’ye tamamlanır. Fenolftalein alkalinitesinin (Dönüm noktası pH’ı 8.2-8.4
aralığındadır.) tayininde kullanılır. pH’ı 8.2-8.4’den yüksek sularda Fenolftalein Alkalinitesi tayini yapılır.
Karma İndikatör Çözeltisi: 0.02 g Metil Kırmızısı (C15H15N3O2) ve 0.1 g Brom Krezol Yeşili
(C21H14Br4O5S) %95‘lik Etil Alkolde çözülerek 100 mL‘ye tamamlanır. Metiloranj Alkalinitesinin
tayininde kullanılır.
Sodyum Tiyosülfat Çözeltisi (0.1 N Na2S2O3.5H2O ): 25 g Na2S2O3.5H2O saf suda çözülerek litreye
tamamlanır. Serbest Klorun neden olacağı hatayı gidermekte kullanılır.

2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
  • Dozimat
  • Pipet
  • Genel Laboratuar Aletleri

2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
Numuneler polietilen veya pyrex (200 mL) şişelere alınmalı, düşük sıcaklıkta saklanmalı, şişeler tam olarak doldurulmalı ve şişe ağzı sıkıca kapatılmalıdır.

2.7. DENEYİN YAPILIŞI
  • 100 mL numune alınır.
  • Serbest Klor varsa, 1-2 damla Sodyum Tiyosülfat çözeltisinden ilave edilir.
  • pH=8.2-8.4’den büyük ise Fenolftalein indikatöründen 3 damla ilave edilir. Oluşan pembe renk kayboluncaya kadar 0.02 N Sülfirik Asit Çözeltisi (H2SO4) ile titre edilir. (S1)
  • Erlene Karma İndikatör çözeltisinden 3 damla ilave edilir. Açık mavi renk, pembe renge dönüşünceye kadar 0.02 N Sülfirik Asit Çözeltisi (H2SO4) ile titre edilir. (S2)
  • Toplam sarfiyat S= (S1+S2)’dir.
2.8. HESAPLAMA
Fenolftalein Alkalinitesi, mg CaCO3 /L = S1 x N x f x 50 x 1000 / mL numune
Metiloranj Alkalinitesi, mg CaCO3 /L = S2 x N x f x 50 x 1000 / mL numune
Toplam Alkalinite, mg CaCO3 / L = S x N x f x 50 x 1000 / mL numune
S, S1, S2 = Numune için yapılan Sülfirik Asit sarfiyatları, mL
N = Sülfirik Asit (H2SO4) çözeltisinin normalitesi
f = Sülfirik Asit (H2SO4) çözeltisinin faktörü

2.9. KALİTE KONTROL
-

2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
Sonuçların ölçülen pH değeri ile uyumluluk göstermemesi durumunda yöntem hem gözden geçirilir hem de deney tekrarlanır.

2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
-
3.0. ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın
zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.

4.0. KAYIT KONTROL
Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler analiz sorumlusu tarafından analiz defterinde ve laboratuar
kayıt defterinde kayıt altına alınır ve bilgisayar ortamında Yedeklenerek (Back-up) sistemde muhafaza
edilir.

5.0. DAĞITIM
Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.

6.0. GÜNCELLEŞTİRME
6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU
a.png

7.0. İLGİLİ BELGELER,KAYNAK VE EKLER
Laboratuar Analiz Kayıt Defteri
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
 
Üst