1.0. AMAÇ VE KAPSAM
Bu belge SKKM laboratuarında bulunan B14632 seri numaralı Thermo Orion 4 star iyonmetre cihazı ile su örneklerinde iyon Seçici Elektrot (Ion Selective Elecrote-ISE) ile Potansiyometrik olarak yapılacak Florür Analizini açıklamaktadır.
2.0. YÖNTEM
2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ
İyonmetre cihazı kullanılır. Yöntem elektrik potansiyelinin mV cinsinden tayini esasına dayanır. Florür
ölçmede gereken mV’u sağlamak için, suya Toplam Đyonik Gerilim Ayarlayıcı (Total Ionic Strength
Adjustor-TISAB) ilave edilir. Bu yöntemde kullanılan TISAB (Low-Level) ile ölçülebilecek maksimum
Florür(F-) konsantrasyonu 0,4 ppm’dir.
2.2. KAYNAK
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005) 4500 F- C. Ion
Selective Electrode Method
2.3. UYARILAR
pH etkisi: pH 5.0 dan küçük olan numunelerde H+ iyonları F- iyonunun bir kısmı ile florür elektrodu ile
algılanamayan HF veya HF-2 kompleksleri olusturabilir. Bu numunelerde analizden önce pH ı ayarlamak için NaOH gibi kuvvetli bir baz yerine %15 lik sodyum asetat çözeltisi kullanılmalıdır. Standart çözeltiler ve numuneler bu çözelti ile 10:1 oranında seyreltilmelidir. pH ı 9,5 den büyük olan numuneler için ise OH- den gelecek hataları elimine etmek ve toplam iyon dengesini (TIS) artırmak için 4,0 M lık Potasyum asetat çözeltisi 10:1 oranında kullanılmalıdır.
2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANISI
Stok Florür (F-) çözeltisi (100 mg/L): 0.221 g NaF saf suda çözülür ve 1 litreye tamamlanır.
TISAB (Low-Level) çözeltisi: 500 ml saf suya 57 mL glaciel asetik asit ve 58 g NaCl konur. Çözelti
karıstırılır ve ihtiyaç duyulursa ortam sıcaklığına kadar soğutulur. Yavasça 5 M NaOH ilave edilerek pH
5,0–5,5’a ayarlanır ve oda sıcaklığına kadar soğutulur. Sonra 1 litreye tamamlanır.
2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
Numuneler 300 mL’lik polietilen veya esdeğer kapta saklanır. Koruma gerekmez. Numune, 28 gün içinde
analiz edilmelidir.
2.7. DENEYİN YAPILIŞI
2.8. HESAPLAMA
İyonmetreden direkt olarak okunan değerdir.
2.9. KALİTE KONTROL
Cihaz açıldığında analizlerden önce 0,3 mg/L lik standart çözelti okutularak sonuç kalite kontrol grafiğine
islenir.
2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOSULLARI
Sonuçların kalibrasyonda aralığı dışında olması durumunda, uygun seyreltme yapılarak, kalibrasyon
aralığında analiz tekrarlanır.
2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın
zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.
4.0. KAYIT KONTROL
Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler analiz sorumlusu tarafından analiz defterinde ve laboratuar
kayıt defterinde kayıt altına alınır ve bilgisayar ortamında Yedeklenerek (Back-up) sistemde muhafaza
edilir
5.0. DAĞITIM
Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.
6.0. GÜNCELLESTİRME
6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU
7.0. İLGİLİ BELGELER KAYNAK VE EKLER
Laboratuar Analiz Kayıt Defteri
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st edition(2005)
Florür Đyon Selektif Elektrot kullanma kılavuzu
Bu belge SKKM laboratuarında bulunan B14632 seri numaralı Thermo Orion 4 star iyonmetre cihazı ile su örneklerinde iyon Seçici Elektrot (Ion Selective Elecrote-ISE) ile Potansiyometrik olarak yapılacak Florür Analizini açıklamaktadır.
2.0. YÖNTEM
2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ
İyonmetre cihazı kullanılır. Yöntem elektrik potansiyelinin mV cinsinden tayini esasına dayanır. Florür
ölçmede gereken mV’u sağlamak için, suya Toplam Đyonik Gerilim Ayarlayıcı (Total Ionic Strength
Adjustor-TISAB) ilave edilir. Bu yöntemde kullanılan TISAB (Low-Level) ile ölçülebilecek maksimum
Florür(F-) konsantrasyonu 0,4 ppm’dir.
2.2. KAYNAK
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005) 4500 F- C. Ion
Selective Electrode Method
2.3. UYARILAR
- Numuneler ve standartlar aynı sıcaklıkta olmalıdır.
- Elektrotu her daldırısta kontrol edilmeli, membran yüzeyinde hava kabarcığı varsa, elektroda hafifçe vurarak hava kabarcığı yok edilmelidir.
- Çözelti tasımayı önlemek için ölçümler arasında elektrot yıkanır ve temiz kuru bezle kurulanır.
- Yüksek asidik ve yüksek bazik çözeltiler pH’ı TISAB ilavesinden önce pH’ ı 5-7 ye ayarlanır.
- Tercihen polietilen kap kullanılır. Daha önce aynı kapta yüksek florür konsantrasyonuna sahip bir numune alınmamışsa cam sise de kullanılabilir. Numune alımı sırasında numune kabı bir miktar numune ile çalkalanmalıdır.
- Konsantre numuneler seyreltilmelidir.
pH etkisi: pH 5.0 dan küçük olan numunelerde H+ iyonları F- iyonunun bir kısmı ile florür elektrodu ile
algılanamayan HF veya HF-2 kompleksleri olusturabilir. Bu numunelerde analizden önce pH ı ayarlamak için NaOH gibi kuvvetli bir baz yerine %15 lik sodyum asetat çözeltisi kullanılmalıdır. Standart çözeltiler ve numuneler bu çözelti ile 10:1 oranında seyreltilmelidir. pH ı 9,5 den büyük olan numuneler için ise OH- den gelecek hataları elimine etmek ve toplam iyon dengesini (TIS) artırmak için 4,0 M lık Potasyum asetat çözeltisi 10:1 oranında kullanılmalıdır.
2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANISI
Stok Florür (F-) çözeltisi (100 mg/L): 0.221 g NaF saf suda çözülür ve 1 litreye tamamlanır.
TISAB (Low-Level) çözeltisi: 500 ml saf suya 57 mL glaciel asetik asit ve 58 g NaCl konur. Çözelti
karıstırılır ve ihtiyaç duyulursa ortam sıcaklığına kadar soğutulur. Yavasça 5 M NaOH ilave edilerek pH
5,0–5,5’a ayarlanır ve oda sıcaklığına kadar soğutulur. Sonra 1 litreye tamamlanır.
2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
- Pipet
- Manyetik karıstırıcı
- ORION 4 star iyonmetre cihazı (-700/700 mV)
- Florür Elektrodu
- Plastik kap
- Genel Laboratuar Aletleri
2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
Numuneler 300 mL’lik polietilen veya esdeğer kapta saklanır. Koruma gerekmez. Numune, 28 gün içinde
analiz edilmelidir.
2.7. DENEYİN YAPILIŞI
- 150 mL’lik behere alınan 50 mL su numunesine, 50 mL TISAB ilave edilir.
- İçerisine küçük manyetik karıştırıcı çubuk atılır ve karıştırılır.
- Önceden kalibrasyonu yapılmış olup iyonmetredeki Florür elektrotu beher içerisine daldırılır.
- Elektrot kullanılarak değerler iyonmetre cihazından okunur.
2.8. HESAPLAMA
İyonmetreden direkt olarak okunan değerdir.
2.9. KALİTE KONTROL
Cihaz açıldığında analizlerden önce 0,3 mg/L lik standart çözelti okutularak sonuç kalite kontrol grafiğine
islenir.
2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOSULLARI
Sonuçların kalibrasyonda aralığı dışında olması durumunda, uygun seyreltme yapılarak, kalibrasyon
aralığında analiz tekrarlanır.
2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
- Referans malzemeden kaynaklanan belirsizlik
- Hacimsel islemlerden kaynaklanan belirsizlik
- Kalibrasyondan kaynaklanan belirsizlik
- Tekrarlanabilirlikten kaynaklanan belirsizlik-
Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın
zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.
4.0. KAYIT KONTROL
Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler analiz sorumlusu tarafından analiz defterinde ve laboratuar
kayıt defterinde kayıt altına alınır ve bilgisayar ortamında Yedeklenerek (Back-up) sistemde muhafaza
edilir
5.0. DAĞITIM
Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.
6.0. GÜNCELLESTİRME
6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU
7.0. İLGİLİ BELGELER KAYNAK VE EKLER
Laboratuar Analiz Kayıt Defteri
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st edition(2005)
Florür Đyon Selektif Elektrot kullanma kılavuzu