Iyon kromatografi cihazinda katyon analiz yöntemi (ics 3000) [iski]

Fatih Özcan

Site Kurucusu
Site Kurucusu
Kayıt
7 Aralık 2008
Mesajlar
3.448
Beğeniler
3.285
Şehir
Astana
#1
1.0. AMAÇ VE KAPSAM
Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 1363 demirbaş no’lu İyon Kromotografi Cihazı ile su
örneklerinde katyon analiz yöntemini açıklamaktadır.

2.0. YÖNTEM
2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ

Na+ , ,K+ , Li+ , Ca+2 ,Mg+2 NH4+,iyonlarının sıvı kromatografik ayırımı ,ayırma kolonu kullanılarak yapılır.Durgun faz olarak düşük kapasiteli katyon değiştirici ve haraketli faz olarakmono ve dibazik asitlerin sulu çözeltileri(eluentler)kullanılır (metansulfonik asit).
Bu katyonlar,iletkenlik dedktörü ile tespit edilirler.Eluentlerin yeterince düşük iletkenlikte olması esastır. Bu nedenle bu iletkenlik dedektörü(CD) sıklıkla,bastırıcı bir cihaz (mesela bir anyon değiştirici)ile birleştirilerek ayrılmış katyonların kendilerine karşılık gelen bazlara dönüşmesi ve eluentin iletkenliğinin azalması sağlanır.
Kimyasal suppression bastırıcı olmaksızın iletkenlik tespitinde iyonun eşdeğer iletkenlikleri arasındaki fark kolondan sonra doğrudan ölçülür.Bu fark mümkün olduğunca yüksek olmalı ve dedektör hücresi sıcaklığı ±0,10C doğrulukla karalı halde tutulmalıdır.

2.2. KAYNAK
EN/ISO 14911:2000

2.3. UYARILAR
  • Numune alma için temiz politetilen kaplar kullanılmalıdır.
  • Analizler numune alındıktan mümkün olabilen en kısa sürede gerçekleştirilmelidir.Analiz hemen yapılmayacaksamembrandan süzülmüş numune ,sonuçların ilgilenilen katyonlar için bozulmadığı saptanıyorsa;2-60C’a soğutulur.
  • Amonyak tayin edilecekse,numune karanlıkta,20C -60C’da muhafaza edilir.
  • Klibrasyon çözeltileri kullanılacağı gün hazırlanmalıdır.
  • Membrandan numunenin bulaşma riskini önlemek için membran numuneninaz miktarı ile yıkanır ve filtratın ilk kısmı atılır.
  • Numune alındıktan sonra göz açıklığı 0,45μm olan membrandan süzülür ve bakteriyel gelişme katyonların dönüşümünü ve çökmeyi önlemek için nitrik asit çözeltisi kullanılarak numunenin pH’ı 3±0,5’e ayarlanır.
  • Analizi yapılacak su numunesinin iyon derişimi kalibrasyon aralığını aşarsa numune seyreltilmelidir.
  • Matriks bozucular bekleniyorsa sonuçların güvenilirliği bakımından standart ekleme metodu kullanılır.(Katkılı numunenin alıkonma zamanı orijinal numune ile karşılaştırılır).

2.4. KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
Standart: DIONEX Six Catıons Standard(In deionizied water) kullanılır.

Standart mix çözeltiden;(Lityum, Sodyum, Amonyum, Potasyum, Magnezyum, Kalsiyum)

0,1 ml alıp üzerine 0,1 ml HNO3(1 mol/L)ilave edilip saf su ile 100 ml ye tamamla → /1000
0,2 ml alıp üzerine 0,1 ml HNO3(1 mol/L)ilave edilip saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/500
0,5 ml alıp üzerine 0,1 ml HNO3(1 mol/L)ilave edilip saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/200
1 ml alıp üzerine 0,1 ml HNO3(1 mol/L)ilave edilip saf su ile 100 ml ye tamamla → 1/100
1 ml alıp üzerine 0,1 ml HNO3(1 mol/L)ilave edilip saf su ile 50ml ye tamamla → 1/50
2,5 ml alıp üzerine 0,1 ml HNO3(1 mol/L)ilave edilip saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/20
5 ml alıp üzerine 0,1 ml HNO3(1 mol/L)ilave edilip saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/10
10 ml alıp üzerine 0,1 ml HNO3(1 mol/L)ilave edilip saf su ile 50 ml ye tamamla → 1/5

Standart mix çözeltisinin sertifikasından faydalanarak her bir anyon için verilen değer standarta bölünerek o standarttaki değeri hesaplanır.
Eluent: Methanesulfonik asit(Cihaz 30 mM eluenti otomatik olarak hazırlıyor)
Saf su

2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
  • DP dual pump
  • EG Eluent Generator
  • DC Detector / Chromatography
  • AS Autosampler
  • Vials
  • Computer
  • Genel Laboratuar Aletleri

2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
Numune alındıktan sonra göz açıklığı 0,45μm olan membrandan süzülür ve bakteriyel gelişme ile katyonların dönüşümünü ve çökeyi önlemek için nitrik asit (1 mol/l) çözeltisi kullanarak numunenin pH’sı 3± 0,5’e ayarlanır.(pH bu değerin altına düştüğünde nitrat iyonlarının derişimi ,analizde bozucu etki yapabilir) Numuneler viallere konur. Kapakları kapatılır ve analiz yapılır.

2.7. DENEYİN YAPILIŞI
  • AS Autosampler açma kapama düğmesinden açılır.
  • İçerisine numune koyulan vialler Auto Sampler e yerleştirilir(numuneyi autosampler da hangi konuma koyduysak squencede pos. Kısmında belirtmeliyiz.)
  • Bilgisayarda açılan dosya içine numunelere ait satırlar ilave edilir(Mouse’un sağ tuşu tıklanır. Açılan pencereden “Append sample” tıklanır).
  • Ana menüde Batch → Add(hangi dosyada çalışacaksak seçilir.) → Ready Check(herhangi bir uyarı yoksa) → OK→ Start
  • Kalibrasyon işlemleri IC3000 Kullanım Kılavuzu Bölüm 2.4 de verilmiştir.
  • Method da IC Kullanım Kılavuzu Bölüm 2.3 de verilmiştir
2.8. HESAPLAMA
Datalarda görünen pikler alan hesabı yapılarak sistem tarafından hesaplandıktan sonra, sonuçlar mg /l olarak elde edilir.

2.9. KALİTE KONTROL
Konsantrasyonu belli standart çözelti veya referans standart çözeltilerle analizlerden önce periyodik olarak kontroller yapılır ve gerektiğinde kalibrasyon yenilenir

2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
Sonuçların kalibrasyon aralığında çıkmaması durumunda; deney tekrarlanır.

2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
• Referans malzemeden gelen belirsizlik
• Hacimsel işlemlerden gelen belirsizlik
• Kalibrasyon Eğrisinden Kaynaklanan Belirsizlik

3.0 ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır. Ortam ısısı ortalama 22 santigrat derece olmalıdır.

4.0 KAYIT KONTROL
Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler IC 300 defterinde kayıt altına alınır Grafiksel sonuçlar bilgisayarda kayıt altına alınır. Veriler “Kayıt Kontrol ve Arşiv Prosedürü ( P.427.4.13.02 )”ne uygun olarak analiz sorumlusu tarafından muhafaza edilir.

5.0 DAĞITIM
Bu belge tüm İSKİ personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır

6.0 GÜNCELLEŞTİRME
6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU
2.png

7.0. İLGİLİ BELGELER,KAYNAK VE EKLER

• Analiz Kayıt Defteri
• ICS 3000 CD ’ si