-
Sayın Üyeler,
Site görünümünün gündüz açık renk tema, gece koyu renk tema olacak şekilde otomatik değişmesini sağlayan bir düzenleme yapılmıştır. Görünümün otomatik değişmesini istemiyorsanız, bu ayarı hesap tercihlerinizden kolaylıkla değiştirebilirsiniz. Açık/Koyu temalar arasında ki geçişin otomatik olmasını istemeyen üyelerimiz üst menüde yer alan simgeler yardımıyla da kolayca geçiş yapabilirler.
Site renklerinin günün saatine göre ayarlanmasının göz sağlığına faydaları olduğu için böyle bir düzenleme yapılmıştır. Fakat her üye görünüm rengini tercihine göre kullanmaya devam edebilecektir.
Kjeldahl azot tayinini yaparken kullandığımız formül
- Konuyu başlatan Mehmet ✰
- Başlangıç tarihi
-
- Etiketler
- azot tayinini kjeldahl
Aslında 14'ü kullanıyorsun da; 14 gram olarak değil 
14000 mg olarak. Formülü şöyle:
(Numune Sarfiyatı - Şahit Sarfiyatı) x 0,02 x 14000 / Numune hacmi
Normalite: Litredeki eşdeğer gram miktarı olarak tanımlanır. Formülü zaten 1000 x normalite x Tesir Değeri 'dir.
14000 mg olarak. Formülü şöyle:(Numune Sarfiyatı - Şahit Sarfiyatı) x 0,02 x 14000 / Numune hacmi
Normalite: Litredeki eşdeğer gram miktarı olarak tanımlanır. Formülü zaten 1000 x normalite x Tesir Değeri 'dir.
- #3
Konu Sahibi
şimdi farkettim ? teşekkür ederim cem bey
bunu ödev olarak verince insan bu kadar kolay birşeyi uğraştırıcı olarak algılıyor
haliyle kafa karışıyor)
bunu ödev olarak verince insan bu kadar kolay birşeyi uğraştırıcı olarak algılıyor
haliyle kafa karışıyor
)
Rica ederim, ÇMK'yı 4. kerede verebilen biri olarak çok iyi anlıyorum ? Allah zihin açıklığı versin.
D
** ANALİZİ **
Destilasyon aleti (kjeldahl) : 800-2000 ml kapasiteli borasilikat camdan yapılmış balonlar dikey konumdaki bir soğutucuya bağlanır. Destilatı ileten borunun ucu alıcı asit solusyununa yüzeyinin altına kadar daldırılmalıdır. Tümüyle borasilikat cam yapımı cihazlar veya metalik tüp içerisine yerleştirilmiş yoğunlaştırma üniteli cihazlar kullanılmalıdır.
Kullanılan Reaktifler ve Hazırlanışı
Digestion Reaktifi : 134 gr potasyum sülfat K2SO4 ve 7,3 gr CuSO4 yaklaşık 800 ml suda çözülür. Üzerine 134 ml konsantre H2SO4 eklenir. Çözelti oda sıcaklığına gelice 1L ye tamamlanır. Kristalleşmeyi önlemek için 20°C de saklanır.
Sodyum Hidroksit-Sodyum Tiyosülfat Çözeltisi : 500 gr NaOH ve 25 gr Na2S2O3 . 5 H2O amonyaksız damıtık suda çözülerek, 1 litreye seyreltilir.
Borat tampon çözeltisi : 88 ml 0,1N NaOH çözeltisi, 500 ml hacmindeki yaklaşık 0,025 M sodyum tetra borat (Na2B4O7) çözeltisine (Na2B4O7 hazırlanışı: 9,5 g Na2B4O7.10H2O alınır 1 L ye tamamlanır.) ilave edilir ve 1L ye seyreltilir.
Sodyum hidroksit (6N) : 240 NaOH suda çözülür ve 1L ye seyreltilir.
Karma İndikatör Çözeltisi 0,2 gr metil kırmızısı 100 ml % 95 lik etil veya izopropil alkol içerisinde çözülür. 0,1 gr metilen mavisi 50 ml % 95 lik etil veya izopropil alkol içerisinde çözülür. İki çözelti birbirine karıştırılır, aylık olarak hazırlanır.
Borik Asit Çözeltisi : 20 gr H3BO3 damıtık suda çözülür. 10 ml karma indikatör ilave edilir ve 1 litreye seyreltilir. Aylık olarak hazırlanır.
0.02 N Standart Sülfürik Asit Çözeltisi : 0,55 ml %95-98 H2SO4 ten alınıp 1000 ml’ye saf su ile tamamlanır. 0,02 N asitin 1 mililitresi 0,28 mg azota karşı gelir. 0,02 N Sodyum Karbonata karşı ayarlanır.
Glutamik Asitten Standart Hazırlanması:Glutamik Asit 24 saat 105 °C’ de kurutulur (yaklaşık 2 gr kalana kadar) ve soğutulur. 1,051 g tartılarak 1 litreye saf suyla tamamlanır. Böylece 100 mg/lt-N içeren stok çözeltisi hazırlanmış olur. Bu çözeltiyi korumak için üzerine 2 ml kloroform ilave edilir. Buz dolabında 6 ay saklanır.
Analizin yapılışı
Kullanılacak numune hacminin seçimi : 800 ml kapasiteli kjeldahl balonuna aşağıdaki tabloya göre uygun miktarda numune konur. Gerekirse hacim 300 ml ye tamamlanır ve pH 7.0 olacak şekilde nötralize edilir.
Numunedeki organik azot mg / lt Numune miktarı ml
0-10 250
10-20 100
20-50 50
50 -100 25
Amonyağın giderilmesi : İçme sularına 10 ml (pis sulara 25 ml) borat tampon çözeltisi konur ve birkaç cam boncuğu ilave edilerek, hacim 300 ml ye getirilir ve pH 6N NaOH ile 9.5’e ayarlanarak amonyak uzaklaştırılır. (istenirse bu fraksiyon destillenerek, amonyak azotu tayin edilir.)
2. Digestion işlemi için balondaki numunenin içine dikkatli bir şekilde digestion reaktifi eklenir ve içine birkaç cam boncuk atılarak çeker ocak altında ya da özel asit buharı toplayıcı ekipmanlar kullanılarak kaynatılır. Kaynatma işlemi sırasında numunenin hacmi 50-25 ml ye kadar düşer ve bol miktarda beyaz duman çıkşı gözlenir. Bu noktadan sonra digestion işleminin tamamlanması için 30 dk daha beklenir. İşlem sürerken renkli ve bulanık renkli olan örnekler şeffaf hale gelir ve numune açık yeşil bir renk alır. İşlem bittikten sonra ısıtıcı kapatılır ve numunenin digestion aparatında soğuması için 30 dk daha beklenir. Soğuyan numunenin üzerine 300 ml destile su eklenir. Balonun içine yavaş ve dikkatli bir şekilde 50 ml sodyum hidroksit-tiyosülfat çözeltisi eklenir ve destilasyon işlemine geçilir.
3. Yakma balonu Destilasyon cihazına yerleştirilir. Bir erlen içerisine destilatı toplamak için 50 ml borik asit çözeltisi ve üzerine 2-3 damla karma ind. İlave edilir. Soğutucunun ucu erlen içerisindeki 50 ml borik asit çözeltisinin içerisine daldırılır. Numune destillenir. 4.5 dk destilasyon işlemi devam ettirilir. Soğutucunun içerisindeki sıcaklık 29 °C yi aşmamalıdır.
4. Çözelti 0,02 N H2SO4 çözeltisi ile indikatörün solgun eflatuna döndüğü veya borik asidin başlangıç pH’sına gelene kadar titre edilir.
5. Damıtık su ile karşılaştırma çözeltisi yapılır.
HESAPLAMALAR
( D – E ) x 280
mg / lt organik azot = -----------------------
ml numune
D = Numune için sarf edilen ml standart H2SO4 miktarı
E = Blank için sarf edilen ml standart H2SO4 miktarı
Destilasyon aleti (kjeldahl) : 800-2000 ml kapasiteli borasilikat camdan yapılmış balonlar dikey konumdaki bir soğutucuya bağlanır. Destilatı ileten borunun ucu alıcı asit solusyununa yüzeyinin altına kadar daldırılmalıdır. Tümüyle borasilikat cam yapımı cihazlar veya metalik tüp içerisine yerleştirilmiş yoğunlaştırma üniteli cihazlar kullanılmalıdır.
Kullanılan Reaktifler ve Hazırlanışı
Digestion Reaktifi : 134 gr potasyum sülfat K2SO4 ve 7,3 gr CuSO4 yaklaşık 800 ml suda çözülür. Üzerine 134 ml konsantre H2SO4 eklenir. Çözelti oda sıcaklığına gelice 1L ye tamamlanır. Kristalleşmeyi önlemek için 20°C de saklanır.
Sodyum Hidroksit-Sodyum Tiyosülfat Çözeltisi : 500 gr NaOH ve 25 gr Na2S2O3 . 5 H2O amonyaksız damıtık suda çözülerek, 1 litreye seyreltilir.
Borat tampon çözeltisi : 88 ml 0,1N NaOH çözeltisi, 500 ml hacmindeki yaklaşık 0,025 M sodyum tetra borat (Na2B4O7) çözeltisine (Na2B4O7 hazırlanışı: 9,5 g Na2B4O7.10H2O alınır 1 L ye tamamlanır.) ilave edilir ve 1L ye seyreltilir.
Sodyum hidroksit (6N) : 240 NaOH suda çözülür ve 1L ye seyreltilir.
Karma İndikatör Çözeltisi 0,2 gr metil kırmızısı 100 ml % 95 lik etil veya izopropil alkol içerisinde çözülür. 0,1 gr metilen mavisi 50 ml % 95 lik etil veya izopropil alkol içerisinde çözülür. İki çözelti birbirine karıştırılır, aylık olarak hazırlanır.
Borik Asit Çözeltisi : 20 gr H3BO3 damıtık suda çözülür. 10 ml karma indikatör ilave edilir ve 1 litreye seyreltilir. Aylık olarak hazırlanır.
0.02 N Standart Sülfürik Asit Çözeltisi : 0,55 ml %95-98 H2SO4 ten alınıp 1000 ml’ye saf su ile tamamlanır. 0,02 N asitin 1 mililitresi 0,28 mg azota karşı gelir. 0,02 N Sodyum Karbonata karşı ayarlanır.
Glutamik Asitten Standart Hazırlanması:Glutamik Asit 24 saat 105 °C’ de kurutulur (yaklaşık 2 gr kalana kadar) ve soğutulur. 1,051 g tartılarak 1 litreye saf suyla tamamlanır. Böylece 100 mg/lt-N içeren stok çözeltisi hazırlanmış olur. Bu çözeltiyi korumak için üzerine 2 ml kloroform ilave edilir. Buz dolabında 6 ay saklanır.
Analizin yapılışı
Kullanılacak numune hacminin seçimi : 800 ml kapasiteli kjeldahl balonuna aşağıdaki tabloya göre uygun miktarda numune konur. Gerekirse hacim 300 ml ye tamamlanır ve pH 7.0 olacak şekilde nötralize edilir.
Numunedeki organik azot mg / lt Numune miktarı ml
0-10 250
10-20 100
20-50 50
50 -100 25
Amonyağın giderilmesi : İçme sularına 10 ml (pis sulara 25 ml) borat tampon çözeltisi konur ve birkaç cam boncuğu ilave edilerek, hacim 300 ml ye getirilir ve pH 6N NaOH ile 9.5’e ayarlanarak amonyak uzaklaştırılır. (istenirse bu fraksiyon destillenerek, amonyak azotu tayin edilir.)
2. Digestion işlemi için balondaki numunenin içine dikkatli bir şekilde digestion reaktifi eklenir ve içine birkaç cam boncuk atılarak çeker ocak altında ya da özel asit buharı toplayıcı ekipmanlar kullanılarak kaynatılır. Kaynatma işlemi sırasında numunenin hacmi 50-25 ml ye kadar düşer ve bol miktarda beyaz duman çıkşı gözlenir. Bu noktadan sonra digestion işleminin tamamlanması için 30 dk daha beklenir. İşlem sürerken renkli ve bulanık renkli olan örnekler şeffaf hale gelir ve numune açık yeşil bir renk alır. İşlem bittikten sonra ısıtıcı kapatılır ve numunenin digestion aparatında soğuması için 30 dk daha beklenir. Soğuyan numunenin üzerine 300 ml destile su eklenir. Balonun içine yavaş ve dikkatli bir şekilde 50 ml sodyum hidroksit-tiyosülfat çözeltisi eklenir ve destilasyon işlemine geçilir.
3. Yakma balonu Destilasyon cihazına yerleştirilir. Bir erlen içerisine destilatı toplamak için 50 ml borik asit çözeltisi ve üzerine 2-3 damla karma ind. İlave edilir. Soğutucunun ucu erlen içerisindeki 50 ml borik asit çözeltisinin içerisine daldırılır. Numune destillenir. 4.5 dk destilasyon işlemi devam ettirilir. Soğutucunun içerisindeki sıcaklık 29 °C yi aşmamalıdır.
4. Çözelti 0,02 N H2SO4 çözeltisi ile indikatörün solgun eflatuna döndüğü veya borik asidin başlangıç pH’sına gelene kadar titre edilir.
5. Damıtık su ile karşılaştırma çözeltisi yapılır.
HESAPLAMALAR
( D – E ) x 280
mg / lt organik azot = -----------------------
ml numune
D = Numune için sarf edilen ml standart H2SO4 miktarı
E = Blank için sarf edilen ml standart H2SO4 miktarı