1.0. AMAÇ VE KAPSAM
Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 550, 939, 940, 941,942, demirbaş numaralı pH cihazları ile su
örneklerinde Potansiyometrik Yöntemle yapılacak pH Analizini açıklamaktadır.
2.0. YÖNTEM
2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ
Standart pH hidrojen elektrotu ve referans elektrottan oluşan kombine pH elektrotu kullanarak
potansiyometrik ölçüm ile hidrojen iyonlarının aktivitesinin tayin edilmesidir. Referans elektrotun sağladığı sabit potansiyele karşılık cihaz hidrojen elektrotunun yanıtlarına bağlı olarak, pH değerini yansıtır. pH ile elektrot tarafından üretilen elektromotor kuvvet (emf) arasında lineer bir ilişki mevcuttur. Bu lineer ilişki farklı pH tamponlara karşı ölçülmüş emf’ne karşılık çizilerek tanımlanmıştır. Numune pH
ekstrpolasyon ile tespit edilmektedir. Bununla beraber pH veya hidrojen iyonlarının aktivitesi belirli
bir sıcaklıktaki belirli bir çözeltinin asidik veya bazik karakterinin şiddetini gösterir. Seyreltik çözeltilerde pH, H+ iyonlarının molar konsantrasyonlarının eksi logaritması (–log [H+] ) olarak tanımlanmıştır. Bunun dışında diğer çözeltilerde molar konsantrasyon yerine iyon aktivitesi kullanılır. pH terimi bir anlamda hidrojen iyonlarının aktivitesini (aH+) göstermektedir.
KAYNAK Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005) Sec.
4-90 H+ pH Value 4500 – H+ B.Electrometric Method
2.2. UYARILAR
Sıcaklık pH ölçümleri üzerinde etkili olur. Sıcaklığın değişmesiyle elektrotun özellikleri değişir. Eğim
sıcaklığın artmasıyla artar ve elektrotun termal dengeye ulaşması zaman alacağından pH‘da kaymaya neden olur. Kalibrasyon çözeltileri ve numuneler oda sıcaklığında çalışılmalıdır. pH elektrotları kullanılmadığı zaman KCl çözeltisinde bekletilmelidir. Elektrod kullanılacağı zaman distile su ile çalkalanmalı ve elektrod üzerinde kalan lekeler kuru bir bezle temizlenmelidir.Elektrodun sıvı birleşim yeri
buğulandığı zaman damlalar halinde çözeltiye karışması elektrodun response zamanında artışa
ve dolayısı ilerde yanlış okumalara neden olur.Sıvı birleşim yerindeki buhulanma yumuşak bir
bezle emdirilmelidir.
KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
Elektrot Temizleme Çözeltileri
• % 10’luk Sitrik Asit(C6H8O7.H2O) çözeltisinin hazırlanışı:10 g sitrik asit hassas terazide tartılır ve saf
suyla 100 mL’ye tamamlanır.
• % 80’lik Etanol (C2H5OH) çözeltisinin hazırlanışı: 80 mL Etanol alınarak saf suyla 100 mL’ye
tamamlanır.
Elektrot Saklama Çözeltisi
• 3 M Potasyum Klorür(KCl) çözeltisinin hazırlanışı: 223.65 g KCl tartılarak az miktar saf suda çözülerek
1000 mL’ye tamamlanır.
2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
• WTW pH Meter 540 GLP
• Genel Laboratuvar Aletleri
• Manyetik Karıştırıcı
2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
Numunenin homojenize edilmesine dikkat edilmelidir.
2.7. DENEYİN YAPILIŞI
• Cihaz ON/ OFF tuşu ile açılır.
• AUTO/READ tuşu ile okuma modu seçilir..
• İçerisine numune koyulan behere manyetik karıştırıcı çubuk atıp homojenliği sağlamak için manyetik
karıştırıcı üzerine yerleştirilir. (Karbondioksiti çıkışını minimize etmek için karıştırma yavaş
yapılmalıdır.)
• Elektrot numune içerisine daldırılır.
• Cihazın RUN/ENTER tuşuna basılır.
• Sabitleşen pH değeri göstergeden okunur.
2.8. HESAPLAMA
Cihazın okuduğu değer numuneye ait pH değeridir.
2.9. KALİTE KONTROL
Çalışma sırasında standart tampon çözeltiler okutularak kalite kontrol yapılır.
2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
Sonuçların standart değerlere uygunluk göstermemesi durumunda deney tekrarlanır.
2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
• Referans malzemeden gelen belirsizlik
• Kalibrasyon Eğrisinden Kaynaklanan Belirsizlik
Tekrarlanabilirlikten gelen belirsizlik
3.0. ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın
zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.
4.0. KAYIT KONTROL
Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler analiz sorumlusu tarafından analiz defterinde ve laboratuar
kayıt defterinde kayıt altına alınır ve bilgisayar ortamında yedeklenerek (Back-up) sistemde muhafaza
edilir.
5.0. DAĞITIM
Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.
6.0. GÜNCELLEŞTİRME
6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU
7.0. İLGİLİ BELGELER, KAYNAK VE EKLER
Laboratuar Analiz Kayıt Defteri
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)
Bu belge SKKM laboratuarında bulunan 550, 939, 940, 941,942, demirbaş numaralı pH cihazları ile su
örneklerinde Potansiyometrik Yöntemle yapılacak pH Analizini açıklamaktadır.
2.0. YÖNTEM
2.1. YÖNTEMİN ESASI VE PRENSİBİ
Standart pH hidrojen elektrotu ve referans elektrottan oluşan kombine pH elektrotu kullanarak
potansiyometrik ölçüm ile hidrojen iyonlarının aktivitesinin tayin edilmesidir. Referans elektrotun sağladığı sabit potansiyele karşılık cihaz hidrojen elektrotunun yanıtlarına bağlı olarak, pH değerini yansıtır. pH ile elektrot tarafından üretilen elektromotor kuvvet (emf) arasında lineer bir ilişki mevcuttur. Bu lineer ilişki farklı pH tamponlara karşı ölçülmüş emf’ne karşılık çizilerek tanımlanmıştır. Numune pH
ekstrpolasyon ile tespit edilmektedir. Bununla beraber pH veya hidrojen iyonlarının aktivitesi belirli
bir sıcaklıktaki belirli bir çözeltinin asidik veya bazik karakterinin şiddetini gösterir. Seyreltik çözeltilerde pH, H+ iyonlarının molar konsantrasyonlarının eksi logaritması (–log [H+] ) olarak tanımlanmıştır. Bunun dışında diğer çözeltilerde molar konsantrasyon yerine iyon aktivitesi kullanılır. pH terimi bir anlamda hidrojen iyonlarının aktivitesini (aH+) göstermektedir.
KAYNAK Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005) Sec.
4-90 H+ pH Value 4500 – H+ B.Electrometric Method
2.2. UYARILAR
Sıcaklık pH ölçümleri üzerinde etkili olur. Sıcaklığın değişmesiyle elektrotun özellikleri değişir. Eğim
sıcaklığın artmasıyla artar ve elektrotun termal dengeye ulaşması zaman alacağından pH‘da kaymaya neden olur. Kalibrasyon çözeltileri ve numuneler oda sıcaklığında çalışılmalıdır. pH elektrotları kullanılmadığı zaman KCl çözeltisinde bekletilmelidir. Elektrod kullanılacağı zaman distile su ile çalkalanmalı ve elektrod üzerinde kalan lekeler kuru bir bezle temizlenmelidir.Elektrodun sıvı birleşim yeri
buğulandığı zaman damlalar halinde çözeltiye karışması elektrodun response zamanında artışa
ve dolayısı ilerde yanlış okumalara neden olur.Sıvı birleşim yerindeki buhulanma yumuşak bir
bezle emdirilmelidir.
KULLANILAN REAKTİFLER VE HAZIRLANIŞI
Elektrot Temizleme Çözeltileri
• % 10’luk Sitrik Asit(C6H8O7.H2O) çözeltisinin hazırlanışı:10 g sitrik asit hassas terazide tartılır ve saf
suyla 100 mL’ye tamamlanır.
• % 80’lik Etanol (C2H5OH) çözeltisinin hazırlanışı: 80 mL Etanol alınarak saf suyla 100 mL’ye
tamamlanır.
Elektrot Saklama Çözeltisi
• 3 M Potasyum Klorür(KCl) çözeltisinin hazırlanışı: 223.65 g KCl tartılarak az miktar saf suda çözülerek
1000 mL’ye tamamlanır.
2.5. KULANILAN CİHAZLARIN LİSTESİ
• WTW pH Meter 540 GLP
• Genel Laboratuvar Aletleri
• Manyetik Karıştırıcı
2.6. NUMUNE HAZIRLAMA
Numunenin homojenize edilmesine dikkat edilmelidir.
2.7. DENEYİN YAPILIŞI
• Cihaz ON/ OFF tuşu ile açılır.
• AUTO/READ tuşu ile okuma modu seçilir..
• İçerisine numune koyulan behere manyetik karıştırıcı çubuk atıp homojenliği sağlamak için manyetik
karıştırıcı üzerine yerleştirilir. (Karbondioksiti çıkışını minimize etmek için karıştırma yavaş
yapılmalıdır.)
• Elektrot numune içerisine daldırılır.
• Cihazın RUN/ENTER tuşuna basılır.
• Sabitleşen pH değeri göstergeden okunur.
2.8. HESAPLAMA
Cihazın okuduğu değer numuneye ait pH değeridir.
2.9. KALİTE KONTROL
Çalışma sırasında standart tampon çözeltiler okutularak kalite kontrol yapılır.
2.10. SONUÇLARIN KABUL KRİTERLERİ VE DENEY TEKRARLAMA KOŞULLARI
Sonuçların standart değerlere uygunluk göstermemesi durumunda deney tekrarlanır.
2.11. BELİRSİZLİĞİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
• Referans malzemeden gelen belirsizlik
• Kalibrasyon Eğrisinden Kaynaklanan Belirsizlik
Tekrarlanabilirlikten gelen belirsizlik
3.0. ÇALIŞMA ORTAMI ŞARTLARI VE ALTYAPI
Analizde kullanılacak cihazlar 220Volt elektrik enerjisine bağlanmalı, elektrik kesintilerinden cihazın
zarar görmemesi için Kesintisiz Güç Kaynağı kullanılmalı, cihaz çalışma masası üzerinde bulunmalıdır.
4.0. KAYIT KONTROL
Analiz sırasında ortaya çıkan sayısal veriler analiz sorumlusu tarafından analiz defterinde ve laboratuar
kayıt defterinde kayıt altına alınır ve bilgisayar ortamında yedeklenerek (Back-up) sistemde muhafaza
edilir.
5.0. DAĞITIM
Bu belge tüm SKKM personeline elektronik ortamda erişilebilen ″SKKM 17025″ klasörü altında sunulur.
Elektronik ortamda ulaşılamayan durumlarda kağıt kopya olarak dağıtılır.
6.0. GÜNCELLEŞTİRME
6.1. YÖNTEMİN GÜNCELLEME DURUMU
7.0. İLGİLİ BELGELER, KAYNAK VE EKLER
Laboratuar Analiz Kayıt Defteri
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water 21st Edition (2005)