Cevap: Yağ-gres
DENEY RAPORU
DENEY ADI Yağ ve Gres Analizi (8 No’lu deney)
DENEY TARİHİ 16 Mart 2004 Salı
AMAÇ Yağ (petrol hidrokarbonları) ve Gres Analiz Yöntemlerinin İncelenerek Atık Sulardaki Yağ ve Gres Analizinin Öneminin Tartışılması ve Örnek Bir Atık Sudaki Yağın Gravimetrik Olarak Analizinin Yapılması.
TEORİK BİLGİ
Yağ (petrol hidrokarbonları) ve Gres’in Çevresel Etkileri
İçme sularında petrol ve türevlerinin tespit edilebilmesi için insan duyarlılığı, benzin için 0,00005 mg/lt, dizel yağı için 0,005 mg/lt ve daha inert yağlar için 0,2-1,0 mg/lt dir. Bu nedenle petrolün farkedilmeksizin zararlı miktarlarda alınması sözkonusu değildir. Diğer taraftan bu duyarlılık küçük miktarlarda petrolün bile büyük su kaynaklarını içilmez hale getirebileceğini ifade etmektedir.
Zemine dökülen petrol ve ürünleri, uzun vadede yeraltısuyu kirliliği yaratabilmektedir. Su arıtma tesislerine giren suyun çok miktarda petrol içermesi koagülasyon, flokülasyon ve çökeltim işlemlerini etkilemektedir. Yağla kaplanan flok, düzgün bir çökelme vermez. Ayrıca petrol kum filtrelerine yada iyon değiştirme kolonlarına ulaşırsa, partiküllerin üzerini kaplayarak süzme verimini düşürmekte ve büyük hasara yol açmaktadır.
Çok az miktarlarda bile petrol su yüzeyinde “gökkuşağı” benzeri bir görünüm vermekte, suyun estetik açıdan bozulmasına neden olmaktadır. Aşağıda petrolün film kalınlıkları ve görünümleri verilmişitir.
0,015 mm’lik bir yağ kalınlığı suda renk etkisi oluşturmaktadır. Görünüm bozukluğu dışında ince bir film halinde yağ tabakası oksijenin havadan suya transferini kısıtlamakta yada tamamıyla durdurabilmektedir.
Türbülansın olmadığı durumlarda, birkaç molekül kalınlığındaki petrol, suyun oksijeninin kısa sürede tükenmesine neden olmaktadır. Petrol ürünlerinin tamamı yüzmez, ağır yağlar akarsu ve nehirlerin tabanına çökerek bentik organizmaları etkilemektedir. Yağlar balıkların solungaçlarına yapışarak balık boğulmalarına neden olabileceği gibi, toksik etki sonucu ölümlere de yol açabilir. Deneyler, toksisitenin bir maddeden diğerine ve bir balık türünden diğerine değiştiğini göstermektedir. Ham petrol yada daha düşük franksiyonları ile uzun süre temas eden su ortamında, önemli miktarlarda toksik hidrokarbonlar bulunabilir.
Aromatik hidrokarbonlar ve daha düşük fraksiyonları uzun temas süreleri sonunda su ortamında, genellikle tahmin edilenden daha çok çözünür. Benzenin çözünürlüğü 820 mg/lt ve toluenin çözünürlüğü 470 mg/lt dir. Benzen ve toluen 10-400 mg/lt konsantrasyon aralığında tatlı su balıkları için ölümcül olabilmektedir.
Petrolün sudaki davranışı; buharlaşma ve yayılma gibi fiziksel prosesler, emülsifikasyon, katran oluşumu, kimyasal ayrışma, biyolojik ayrışma, çökelme şeklinde gruplandırılabilir.
Fiziksel olaylar büyük ölçüde petrolün viskozite, yoğunluk ve yüzey gerilimi gibi fiziksel özelliklerine ve çevresel koşullara (rüzgar, dalga, akıntı, su ve hava sıcaklıkları ) bağlıdır. Yayılma olayı sonunda petrol tabakalara ayrılır. Su yüzeyinde uçucu bileşenler buharlaşırken daha ağır olanlar su içerisinde dağılır.
Fiziksel, kimyasal ya da biyolojik yollarla uzaklaşmayan hidrokarbonlar, ya kararlı katran parçacıklarına dönüşürler, ya da canlı organizmada birikime uğrarlar. Suda kalan diğer kısım, haftalardan yıllara kadar değişen bir zaman ararlığında, kimyasal ya da biyolojik süreçlerle ayrışmaya uğrar. Kimyasal ayrışma temel olark fotooksidasyonla olur. Fotolizle ortaya çıkan serbest radikaller oksijenle reaksiyon verir. Bakteriler, aerobik koşullarda önce kolay ayrışan normal alkanları daha sonra dallı ve halkalı alkanları parçalayacak şekilde doğal olarak gelişirler.
Çökelmenin önemi büyüktür. Hidrokarbonların deniz dibine ulaşması okyanusun tabanındaki yaşam için zararlıdır. Genellikle kabuklular ve bazı bentik organizmalar, ham petrole karşı çok hassas, balıklar ise orta derecede hassastır. En hassas lavra ve yeni nesil canlılar için ölümcül konsatrasyon çok küçük olabilir. ( 0,1-1 mg/lt)
Petrol kirlenmesinin ölümcül olmayan etkileri çevresel açıdan çok önemli olabilmektedir. Pek çok organizma milyarda bir orandaki aromatik hidrokarbon konsantrasyonundan bile etkilenmektedir. Hayvan ve bitkiler üzerine etkiler; fitoplanktonda hücre bölünmesinin gecikmesi, anormal yavru ve balık beslenme aktivitesindeki azalma şeklindedir.
Yağ ve Gres Analizi
Evsel ve endüstriyel atıkların ve çamurların gres içeriği, bu tip maddelerin toplanmasında ve arıtılmasında oldukça önemlidir. Gresin sudaki çözünürlüğü azdır. Bu özelliği atıkların borularda naklini, biyolojik arıtma ünitelerinde parçalanmasını ve alıcı sulara verilmesini karışık bir işlem haline sokar.
Ön çökeltim tanklarında köpük halinde ayrılan gresli maddeler, çökelen katı maddelerle birlikte uzaklaştırma ünitelerine sevk edilir. Yüksek gres içerikli atıkların en önemlisi et, bitkisel yağ ve margarin endüstrilerinden gelen atıklarda köpük problemi oldukça önemli olup , evsel kanalizasyon sistemlerine bu tip atıkların doğrudan verilmesi sakıncalıdır. Yüksek gres içeriği olan çamurun vakum filtrasyonu da çok güçtür.
Çökeltim tanklarında uzaklaştırılamayan gres suda ince emülsiyon halinde dağılmıştır. Aktif çamur tesislerinde gres çoğunlukla “gres kürecikleri” içine birikir.
Gres türü maddelerin tümü, yağ gibi bir görünüme sahiptirler ve atık tasfiyesinde gresin yarattığı problemi aynen meydana getirirlar.
Hegzan ve freon yağ-gres tayininde çözücü olarak seçilmişlerdir. Eskiden çözücü olark kloroform, dietileter ve diğerleri kullanılmıştır. Ancak bunlar günümüzde kullanılmamaktadır.
Gresin çözücü ile ekstrakte edilen tayin yönteminde, benzin gibi düşük molekül ağırlıklı hidrokarbonlar ölçülemez. Numunenin ekstaksiyon için hazırlanması için 103 C’ de kurutulması gerekir. Sonuçta bu sıcaklığın altındaki kaynama noktasına sahip bütün uçucu maddeler kaybolur, bu sıcaklıkta sıvı veya katı haldeki maddeler ise kalır. Böylece 103 C de çok düşük buhar basıncına sahip maddeler genel olarak “gres” diye tanımlanır ve % 100 oranında hekzan veya freon ekstraksiyonu ile ayrılabilir.
Gres tayini için uygulanan metodlar pek fazla hassas ve doğru görünmemekle beraber bu yöntem ile evsel ve endüstriyel atıklarla doğal sularda elde edilen sonuçlar yeterli kabul edilmemektedir.
Suda Gres Tayini
Analiz için uygulanacak yöntem , kirleticinin uçuculuğuna bağlıdır. Yüksek kaynama noktalı maddeler, standart metodlarda verilen ekstraksiyon yöntemi ile ölçülebilir. Fakat 70 °C de, belli bir buhar basıncına sahip maddeler özel distilasyon işlemi vasıtasıyla veya infrared kullanımı ile ölçülür.
Atık Sularda Gres Tayini
Sıvı yağlar, hayvansal yağlar, mumlar ve yağ asitleri evsel atık sularda gres olarak sınıflandırılan esas bileşiklerdir. Endüstriyel atık sular basit esterleri ve bu gruba giren diğer bileşikleri içerir.
“Petrol” terimi düşük moleküler ağırlıklı hidrokarbonlardan yüksek moleküler ağırlıklara kadar değişen, mineral orjinli hidrokarbonları içine alır. Benzinden başlayarak ağır yakıt ve yağlama yağlarına kadar olanları içerir. İlave olarak normal sıcaklıklarda sıvı halde olan tüm bitkisel ve hayvansal orjinli gliseridleri de içerir. Yağ asitleri kalsiyum ve magnezyum sabunları ile çökelmiş formda olur. Bunlar normal koşullarda kullanılan çözücülerde çözünmüş haldedirler. Hidroklorik asit ile pH = 1,0 ‘a kadar numuneler asitlendirilir ve serbest yağ asitleri açığa çıkartılır.
Yüksek moleküler ağırlıklı yağ asitleri suda bağlı olarak çözünmezler ve filtrasyon işlemi sırasında filtre üzerinde diğer gres bileşikleri ile birlikte kalırlar.
Filtrasyon gres olarka tanımlanan, çözünebilen düşük moleküler ağırlıklı maddeleri etkin olarak ayıran bir işlemdir. Filtrelenmiş maddenin kurutulması ile suyu uzaklaştırılır. Böylece hekzan numuneye kolayca nüfuz edebilir ve normal olarak 4 saatlik ektraksiyon periyodu sonunda gresin ayrılması tamamlanır. Ekstraksiyon aygıtı olarak Soxhlet tipi ekstraksiyon aygıtı kullanılır.
DENEYİN
YAPILIŞI
Temiz bir beher tartılır.
Ayırma hunisine 50 ml analizlenecek örnek alınır.
Üzerine aklaşık 20 ml kadar hegzan katılır.
Çalkalanarak yağın hegzan fazına geçmesi sağlanır.
Bir müddet dinlendikten sonra örnek kısmı atılır.
Hegzan fazı tartılan beher içine alınır.
Çeker ocakta hegzan tamamen uçana kadar ısıtılır.
Beher tekrar tartılır.
İki tartım arası fark alınır ve % yağ hesaplanır.
Hesaplama:
Boş beher tartımı = 48,8074 gr
Beherin son tartımı = 48,8094 gr
Yağ miktarı = 0,0020 gr = 2 mg
Yağ yüzdesi = 2 mg X 100 ml / 50 ml = % 4 yağ.
Yağ Derişimi = 40 mg/lt
SONUÇ
Gravimetrik metodla örnekteki yağ miktarı 40 mg/lt (veya % 4 ) olarak bulunmuştur.
Gravimetrik yöntemde çözücü uzaklaşırken kısa zincirli hidrokarbonlar ve basit yapılı aromatik bileşikler buharlaşma ile kayba uğrayabilmektedir. Birlikte özütleme girişime yol açabilmekte, seçimlilik azalmaktadır. Tekrarlanabilirlik ise düşük yağ ve gres derişimlerinde düşüktür.